Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.326-96 Дата введения: с момента утверждения |
41. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовой кислоты (N-ацетил-d-l-b-фенил-a-аланин) в воздухе рабочей зоны
М.
м. 207,23
b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовая кислота - белый кристаллический порошок без запаха, Ткип. 170±5 °С при 5 мм рт.ст., Тплав. 174 - 151 °С, растворимость в воде - 3 г в 100 г воды при 80 °С.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 3 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов b-фенил-a-N-ацетиламинопропионовой кислоты в воде при длине волны 263 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе пробы - 16 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1,6 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 до 6 мг/м3.
Определению мешают вещества, поглощаемые при 263 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические с притертыми пробками ГОСТ 10615-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 202292-74
Реактивы, растворы, материалы
b-фенил-a-N-ацетиламинопропиновая кислота, степень чистоты вещества 99 %
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.
Растворы устойчивы в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
0 |
|
2 |
1,6 |
8,4 |
160 |
15 |
|
3 |
2,0 |
8,0 |
200 |
20 |
|
4 |
3,0 |
7,0 |
300 |
30 |
|
5 |
4,0 |
6,0 |
400 |
40 |
|
6 |
5,0 |
5,0 |
500 |
50 |
|
7 |
6,0 |
4,0 |
600 |
60 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл воды и оставляют на 10 - 15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
