Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.323-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м.
613,92
3-5-диацетоламино-2,4,6-трийодбензойная кислота (триомбрин) - белый мелкокристаллический порошок. Тплав. 250 °С. Легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, растворим в этаноле, практически не растворим в воде.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» и денситометрировании хроматограмм при длине волны 248 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 1,0 мг/м3.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м3.
Измерению не мешают: йод, йодамин. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19 %.
Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Камера для хроматографирования ГОСТ 20565-75
Пластины для тонкослойной хроматографии «Силуфол» УФ-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Вакуумная установка
Хроматоскоп
Денситометр «Спекорд М40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром; «БИАН-170»
Реактивы, растворы, материалы
Триомбрин фармакопейный
Этиловый спирт ГОСТ 5963-67
Н-пропиловый спирт, х. ч. ТУ 6-09-4344-77
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч. ГОСТ 22300-76
Аммиак водный, х. ч., 25 %-ный раствор ГОСТ 3760-79
Подвижный растворитель:
Этилацетат - н-пропанол - аммиак (55:35:20)
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы 10; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для ТСХ.
На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией триомбрина от 10 до 100 мг/мл, которые готовят аналогично пробам.
Диаметр пятен не должен превышать 0,5 см. Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: этилацетат-н-пропанол-аммиак (55:35:20). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 мин.
Для обнаружения триомбрина пластины смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 248 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластины без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:
,
где Т выражен в %, отсюда
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме.
При использовании планиметра количество вещества «М» (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
где
М - содержание триомбрина на пятне стандарта, мкг;
Sx - площадь пятна пробы, мм2;
Scm - площадь пятна стандарта, мм2.
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
Концентрацию триомбрина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
