Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.319-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации пропилового эфира перфторвалериановой кислоты в воздухе рабочей зоны
М. м. 306,1
Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты (ЭПФК-1) - прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом, Ткип. 129 - 131 °С, растворим в ацетоне, хлороформе, фреоне, гексане, при контакте с водой гидролизуется.
В воздухе находится в виде паров.
Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты является малотоксичным соединением (IV класс опасности).
ПДК в воздухе - 100 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 20 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций – 20 - 1000 мг/м3.
Измерению не мешают другие эфиры фторсодержащих карбоновых кислот.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16,7 %.
Реактивы, растворы, материалы
Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты, ч. ТУ 16351-20-4
Ацетон, х. ч. ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Аргон газообразный ГОСТ 10157-79
или
Азот, ос. ч. ГОСТ 9293-74
Водород из баллона или получаемый из генератора водорода ГОСТ 3022-80
Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором ГОСТ 11882-73
Хроматон N-АW-НМДS (зернение 0,16 - 0,20 мм), ЧСФР
Жидкая фаза - трифторпропилметилсилоксановый эластомер СКТФТ-50Х
Стандартные растворы ФПФК-1 с концентрацией 10,0 и 100,0 мг/мл готовят, растворяя вещество в гексане. Растворы устойчивы в течение недели.
Стандартные газовые смеси ЭПФК-1 с концентрацией 0,02 - 1 г/м3 готовят в эксикаторах. Газовые смеси устойчивы в течение недели.
Приборы, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная (2 м ´ 3 мм), заполненная Хроматоном N-Aw-hmДs (0,16 - 0,20) с 10 % СКТФТ-50Х
Пипетки газовые, вместимостью 500 мл
Аспирационное устройство ТУ 64-1-862-77
Шприцы медицинские с силиконовыми уплотнениями,
вместимостью от 1 до 10 мл ГОСТ
18137-77
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 30292-74
Весы аналитические с отсчетом до 0,0001 г, типа ВЛР-200 ГОСТ 19491-74
Плитки электрические с закрытой спиралью ТУ 92-208-74
Эксикаторы для приготовления стандартных газовых смесей ГОСТ 6371-73
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. Для анализа достаточно прокачать 5 л воздуха через пипетку (десятикратный объем). Пипетки закрывают заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушек. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
Подготовка к измерению
Нанесение неподвижной фазы СКТФТ-50Х на Хроматон N-AW-HMДS (0,16 - 0,20 мм) осуществляют методом испарения. Фазу СКТФТ-50Х, взятую в количестве 10 % от веса твердого носителя, предварительно растворяют в ацетоне.
Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Кондиционирование колонки проводят, повышая температуру с 60 до 200 °С на 10 °С каждые 10 мин, и выдерживают при 200 °С в течение 12 ч. Расход газа-носителя 30 см3/мин. На первые 2 - 3 ч кондиционирования детектор отключают.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура колонок термостата 80 °С;
температура испарителя 140 °С;
рабочая шкала электрометра 1,6×10-11 А - 6,4×10-11 А;
скорость диаграммной ленты 240 мм/ч;
расход газа-носителя 30 см3/мин;
расход водорода 30 см3/мин;
расход воздуха 300 см3/мин;
объем анализируемой пробы 1 мл;
время удерживания ЭПФК-1 160 с.
Проведение измерения
Перед началом определения проводят контрольный анализ аналогичных по объему проб чистого воздуха.
Пробу воздуха, содержащего ЭПФК-1, отбирают стеклянным медицинским шприцем из газовой пипетки и вводят 1 мл в хроматограф. Хроматографирование одной пробы проводят 2 - 3 раза. На хроматограммах измеряют высоту пиков, соответствующих ЭПФК-1, и вычисляют среднее значение параллельных определений.
Количественный анализ выполняют по методу абсолютной калибровки, для чего предварительно строят градуировочный график.
График получают при помощи стандартных газовых смесей ЭПФК-1. Смеси создают в эксикаторах с пригнанными крышками, вводя микрошприцем через резиновую мембрану расчетные количества стандартных растворов ЭПФК-1 в гексане. Градуировку проводят, отбирая одинаковые количества стандартных газовых смесей стеклянным шприцем, вводя их в хроматограф. Перед анализом эксикаторы желательно слегка подогреть.
На основе полученных данных строят графическую зависимость: количество ЭПФК-1 в стандартной смеси (мкг) - высота пика (мм) ЭПФК-1. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Расчет концентрации
Концентрацию ЭПФК-1 «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
1000 - коэффициент пересчета.
Методические указания разработаны Свердловским мединститутом и отделом ТОС института химии БНЦ Уральской АН.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
