Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.317-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации пероксида дигидроизофорона в воздухе рабочей зоны
М.
м. 302
Пероксид гем-дитрет-бутилперокси-3,3,5-триметилциклогексана, пероксид дигидроизофорона (продукт ДИГИФ-40) -прозрачная, слегка желтоватая, маслянистая жидкость с удельным весом 0,913 г/см3. Ткип. 188 °С. Хорошо растворим в бензоле, этаноле, толуоле, уксусной кислоте, растворимость в воде 0,003 % при 22 °С.
В воздухе пероксид находится в виде паров.
При попадании на слизистую наблюдается слабый раздражающий эффект.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии пероксида дигидроизофорона с этанольным раствором дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина в среде бензола с последующим фотометрированием окрашенного комплекса при 520 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,3 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,3 до 16 мг/м3.
Мешающее влияние гидроперекиси трет-бутила устраняют путем селективного поглощения его водой.
Суммарная погрешность измерения ±10 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр «Specol» или аналогичный электрофотоколориметр, позволяющий проводить измерения при l = 520 нм
Термостат
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 500 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Посуда стеклянная ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Бензол, ч. д. а. ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный ГОСТ 18300-72
N,N-диметил-п-фенелендиаминдигидрохлорид,
ч. д. а., 0,3 %-ный раствор в этаноле ТУ
6-09-1903
Пероксид дигидроизофорона с массовой долей основного вещества не менее 96 %
Определение концентрации проводили методом йодометрического титрования в среде изопропанола при температуре 75 - 80 °С в присутствии катализатора (соляной кислоты).
Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл бензола и взвешивают. Добавляют 3-4 капли перекиси дигидроизофорона, взвешивают и доводят объем бензолом до метки. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,01 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 бензолом.
Стандартный раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих: первый - 10 мл воды, а последующие - по 5 мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
Отбор проб производится при охлаждении поглотительных растворов смесью воды и льда до температуры (-10 °С).
Содержимое второго и третьего поглотительного сосудов переносят в цилиндр, ополаскивают каждый 1 мл бензола, который объединяют с поглотительным раствором, доводят бензолом до 10 мл и отбирают 2,5 мл на анализ. Поглотительные растворы подлежат хранению не более суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Бензол, мл |
Содержание пероксида дигидроизофорона, мкг |
|
1 |
0 |
2,5 |
0 |
|
2 |
0,2 |
2,3 |
2 |
|
3 |
0,5 |
2,0 |
5 |
|
4 |
1,0 |
1,5 |
10 |
|
5 |
1,5 |
1,0 |
15 |
|
6 |
2,0 |
0,5 |
20 |
|
7 |
2,5 |
0 |
25 |
Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Закрыв и тщательно перемешав содержимое, пробирки помещают на 45 мин в термостат при t = 60±0,5 °С После 5-минутного охлаждения под струёй холодной воды измеряют светопоглощение растворов l = 520 нм с толщиной поглощающего свет слоя l = 50 мм по отношению к стандарту № 1 по таблице.
Окраска шкалы устойчива 1,5 - 2 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят разность оптических плотностей DД градуировочного и контрольного растворов (№ 1), на ось абсцисс - соответствующие ей величины содержания пероксида дигидроизофорона в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 2,5 мл поглотительного раствора, по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Одновременно готовят и контрольный раствор. Далее пробы и контрольный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам и замеряют оптическую плотность проб по отношению к контролю. Вычисляют DД и определяют количественное содержание пероксид дигидроизофорона во взятой аликвоте (мкг) по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Содержание пероксида дигидроизофорона «С» в воздухе (мг/м3) находят по формуле:
где
а - содержание пероксида дигидроизофорона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем анализируемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокуйбышевским филиалом ВНИИОС.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
