Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.316-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3,4-пентахлорбутена в воздухе рабочей зоны
М.
м. 228,3
1,2,3,3,4-пентахлорбутен-1 (ПХБ) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Ткип. 210 °С, плотность 1,612, насыщающая концентрация около 2000 мг/м3.
В воздухе находится в виде паров.
ПДК в воздухе - 5,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 16 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций (при отборе пробы 30 мл) - 0,5 - 4 мг/м3.
Измерению не мешают сопутствующие в производстве: 1,2,3-трихлорбутен, 2,3,4-трихлорбутен, 1,3-дихлорбутен.
Суммарная погрешность метода не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения - не более 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф марки «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали 3 мм на 3 м ГОСТ 16285-80
Колба круглодонная, емкостью 0,5 мл, тип К-500
Микрошприц стеклянный МШ-10
Микрошприц стеклянный МШ-1
Шприц медицинский стеклянный, емкостью 50 мл ТУ 64-1-1279-80
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная 300 ГОСТ 427-75
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Баня водяная ТУ 641-423-72
Вакуумный насос ТУ 641-2985-78
Концентрационная приставка к хроматографам «Цвет» производства Дзержинского ОКБА
Чаша выпарительная фарфоровая ГОСТ 9147-80Е
Реактивы, растворы, материалы
Инертон, фракция 0,4 - 0,63 мм
Силикон SE-30
Готовый носитель инертон-AW, фракция 0,4 - 0,63 мм, пропитанный силиконом SE-30 - 10 %
Ацетон, х. ч. ТУ 6-09-3513-82
Углекислота твердая (сухой лед)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий очищенный, марки 6 ТУ 51-940-80
водород технический, марки А ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 11882-72
Стекловата обезжиренная
Отбор пробы воздуха
Концентрационную колонку помещают в сосуд Дюара, наполненный сухим льдом. Пробу (20 - 30 мл) отбирают стеклянным шприцем, переносят в лабораторию, кончик шприца с помощью вакуум-шланга присоединяют к одному концу концентрационной колонки, другой конец колонки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают через шприц и колонку десятикратный (отобранной пробе) объем воздуха в течение 102 мин.
Подготовка к измерению
Если не имеется готового носителя инертон-AW, 0,4 - 0,6 мм, пропитанного силиконом SE-30 - 10 %, то его готовят в лаборатории следующим образом: силикон SE-30 в количестве 10 % от веса носителя растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают твердый носитель-инертон (масса должна быть покрыта раствором) в чаше для выпаривания. Осторожно перемешивают на водяной бане до выпаривания ацетона и получения сыпучей массы. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Промытую по инструкции прибора хроматографическую колонку наполняют приготовленной насадкой. Колонку кондиционируют при температуре 150 °С в течение 6 ч или до получения ровной нулевой линии при чувствительном режиме.
Количественное определение производят методом абсолютной калибровки. В 20-литровый баллон вносят 1 мкл пентахлорбутена и через 2 ч (при комнатной температуре), после перемешивания воздуха баллона куском фольги, предварительно брошенным в баллон, вносят в хроматограф пробы, емкостью 0,2; 0,4; 0,8; 1,6; 3,2 мл. Эту процедуру повторяют не менее 5 раз и по полученным средним значениям строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади (мм2) или высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура
температура термостата колонок 130 °С;
температура испарителя 180 °С;
температура термостата детектора 130 °С;
скорость потока
скорость газа-носителя 92 см3/мин;
скорость водорода 100 см3/мин;
скорость воздуха 200 см3/мин;
скорость движения диаграммной ленты 1 см/мин;
время удерживания 1,2,3,3,4-ПХБ-ен 30 с.
Проведение измерения
Концентрационную колонку вынимают из сосуда Дюара и подключают к крану-дозатору хроматографа, надевают на него нагревательную печку, предварительно нагретую до 200 °С (десорбция), и через 1 мин переключают газовый кран во второе положение, внося таким образом пробу в хроматограф. Измеряют площадь пика и по градуировочной кривой находят количество вещества (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Наирит», г. Ереван.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
