Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.315-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола) в воздухе рабочей зоны
М. м. 151,2
Парацетамол - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия парацетамола с азотистой кислотой в водной среде с образованием хиноидного соединения после добавления натрия гидроксида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 75 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 360 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 199080-80
Реактивы, растворы, материалы
Парацетамол, фармакопейный
Серная кислота, ч. д. а, х. ч.
Натрий азотистокислый, х. ч., 1 %-ный раствор
в концентрированной серной кислоте ТУ
6-09-590-75
Натрия гидроокись, х. ч., 45 %-ный водный раствор, используют
после охлаждения до комнатной температуры (20 - 25 °С) ОСТ 6-09-590-75
Стандартный раствор парацетамола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г парацетамола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в прохладном и темном месте.
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 360 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор парацетамола, мл |
Вода, мл |
Содержание парацетамола в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,75 |
4,25 |
75 |
|
3 |
1,50 |
3,5 |
150 |
|
4 |
2,25 |
2,75 |
225 |
|
5 |
3,00 |
2,0 |
300 |
|
6 |
3,75 |
1,25 |
375 |
|
7 |
4,50 |
0,5 |
450 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 1 %-ного раствора натрия азотистокислого в концентрированной серной кислоте и по каплям, осторожно помешивая, 2,5 мл 45 %-ного водного раствора натрия гидроокиси. Растворы охлаждают до комнатной температуры (20 - 25 °С).
Измерение оптической плотности проводят при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего парацетамол (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой, и оставляют на 10 мин. Степень десорбции с фильтра 91 %. Для анализа берут 5 мл пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывают чистый фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение содержания парацетамола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию парацетамола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание парацетамола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
