Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.314-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации октилметракрилата в воздухе рабочей зоны
СН2 = С(СН3) - COO - (СН2)7 – СН3 М. м. 198,34
Октилметакрилат - бесцветная прозрачная жидкость, Ткип. 240 °С, плотность 0,88003 г/см3, хорошо растворим в бензоле, толуоле, циклогексане, этаноле, уксусной кислоте.
В воздухе находится в виде паров.
Относится к IV классу опасности. Является наркотиком. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает конъюнктивит слабой силы.
ПДК в воздухе - 30 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на уменьшении растворимости октилметакрилата при разбавлении его уксусного раствора водой и фототурбидиметрическом измерении степени мутности раствора при l = 400 нм.
Отбор пробы проводят с концентрированием в раствор уксусной кислоты с этанолом.
Нижний предел содержания октилметакрилата в объеме анализируемого раствора - 100 мкг.
Нижний предел измерения октилметакрилата в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 10 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций октилметакрилата от 10 до 90 мг/м3.
Измерению не мешают метилметакрилат и бензол. Октанол не оказывает влияния на концентрации, не превышающие 60 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 50 мл с пришлифованными пробками ГОСТ 1770-74
Пипетки 4-1(2)-1, 6-2-10 и 2-2-5 ГОСТ 20292-74
Пробирки П-4-15 с пришлифованными пробками ГОСТ 25336-82
Поглотительный прибор с пористой пластинкой, диаметр фильтра и цилиндрической части прибора - 15 мм
Термометр ртутный стеклянный лабораторный ГОСТ 215-73
Термостат
Реактивы, растворы, материалы
Кислота уксусная, «ледяная», х. ч. ГОСТ 61--75
Спирт этиловый, ректификованный, технический ГОСТ 18300-87
Октилметакрилат по действующей НТД
Стандартный раствор № 1 с концентрацией октилметакрилата 10 мг/мл готовят растворением 0,5 г октилметакрилата в уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Рассчитывают концентрацию октилметакрилата в мкг/мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией октилметакрилата 1 мг/мл готовят разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора № 1 в 10 раз. Используют в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,7 мл/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Отобранная проба не подлежит хранению и анализируется тотчас после отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в пробирках, вместимостью 15 см3.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Содержание октилметакрилата в градуировочном растворе, мкг |
Кислота уксусная, мл |
Спирт этиловый, мл |
|
1 |
0 |
0 |
1,0 |
0,5 |
|
2 |
0,1 |
100 |
0,9 |
0,5 |
|
3 |
0,2 |
200 |
0,8 |
0,5 |
|
4 |
0,3 |
300 |
0,7 |
0,5 |
|
5 |
0,5 |
500 |
0,5 |
0,5 |
|
6 |
0,7 |
700 |
0,3 |
0,5 |
|
7 |
0,9 |
900 |
0,1 |
0,5 |
В каждую из пробирок с градуировочным раствором добавляют (с интервалом 3 - 5 мин) до 12 мл дистиллированной воды, перемешивают и помещают в термостат с температурой (18±2) °С на 10 мин. Термостатом можно не пользоваться, если температура помещения укладывается в указанный диапазон. По истечении 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 400 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему октилметакрилат.
Каждый из градуировочных растворов готовят не менее 3 раз, и для построения градуировочного графика берут среднее значение оптической плотности из полученных величин.
Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания октилметакрилата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся октилметакрилат со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши.
Раствор из поглотителя переводят в пробирку вместимостью 15 мл, промывая поглотитель дистиллированной водой дважды по 5 мл, сливая промывные воды в ту же пробирку. Объем в пробирке доводят до 12 мл дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают при температуре (18±2) °С в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию октилметакрилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание октилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
