Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.313-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации 2-(4-оксифенокси)-пропионовой кислоты методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 182,18
2-(4-оксифенокси)-пропионовая кислота (ОФПК) - кристаллическое вещество бежевого цвета. Тплав. 136 - 141 °С Растворимость на 100 г растворителя: в этаноле 76,0 г; в этилацетате 15,5 г; в воде 4,0 г; в толуоле 0,43 г; в диэтиловом эфире 14,0 г. При Т выше 250 °С разлагается.
В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Обладает общетоксическим действием.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении ОФПК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водным раствором азотистокислого натрия.
Отбор проб с концентрированием на фильтры и сорбционные трубки.
Нижний предел измерения ОФПК - 1 мкг в анализируемом объеме.
Нижний предел измерения ОФПК в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,5 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 15 мг/м3.
Измерению не мешают: леванил, 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, фенолы, феноксиалкинкарбоновые кислоты, бензотиазолы.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,1 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 - 2,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Баня водяная ТУ 46-22-603-75
Весы аналитические ГОСТ 21101-80Е
Микрошприц МШ-10
Ротационный испаритель (ИР-1М) ТУ 25-11-917-74
Сушильный шкаф ТУ 64-1-1411-76
Штатив лабораторный ТУ 64-1-707- 76
Электроплитка ТУ 92-275-76
Воронки делительные, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82Е
Воронки конусообразные, диаметром 35 мм ГОСТ 25336-82Е
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 ГОСТ 25336-82Е
Камера для опрыскивания ГОСТ 11413-70
Капилляры стеклянные
Колбы грушевидные для отгонки растворителя,
вместимостью 100 мл на шлифах ГОСТ
25336-82Е
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Пипетки различной вместимости ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Пульверизаторы стеклянные ГОСТ 10391-74
Пробирки конические ГОСТ 25336-82Е
Сорбционные трубки со стеклянными гранулами типа СТ-112
Реактивы, растворы, материалы
2-(4-оксифенокси)-пропионовая кислота (ОФПК) с содержанием основного вещества не менее 96 %
Уксусная кислота ледяная, х. ч. ГОСТ 61-75
Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-71
Бумага фильтровальная ГОСТ 12026-76
Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78
Диэтиловый эфир, х. ч. ГОСТ 6262-79
Натрий азотистокислый, х. ч. ГОСТ 4197-74
Натрий едкий, ч. д. а., 30 %-ный раствор ГОСТ 4328-77
Натрий сернокислый безводный, ч. д. а. ГОСТ 4166-76
Соляная кислота, х. ч. ГОСТ 3118-77
Спирт этиловый технический, ректификованный ГОСТ 18300-87
Этилацетат, свежеперегнанный ГОСТ 22300-76
Стандартный раствор ОФПК концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение месяца.
Проявляющий реактив для обнаружения зон локализации ОФПК готовят растворением 2 г азотистокислого натрия в 98 мл воды. Раствор устойчив в течение месяца.
Подвижная фаза: смесь гексана, диэтилового эфира и уксусной кислоты в объемном соотношении 10:10:0,1. Высота слоя 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.
Сорбционная трубка для улавливания вещества: трубку погружают в 30 %-ный водный раствор едкого натра до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора выдувают сжатым воздухом. Снаружи трубку обтирают фильтровальной бумагой.
Пластинки хроматографические «Силуфол» размером 150´150 мм производства ЧССР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и сорбционную трубку. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Трубку помещают в пробирку со шлифом и закрывают пробкой. Пробы хранению не подлежат.
Проведение измерения
Сорбционную трубку погружают в пробирку на 10 мл, в которую налито 5 мл дистиллированной воды. После нескольких погружений в воду трубку вынимают, воду с помощью груши выдувают, трубку промывают, пропуская через нее в ту же пробирку 5 мл дистиллированной воды. Фильтр после отбора пробы обрабатывают 5 мл этилового спирта. Экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5 - 1,0 мл при температуре бани не выше 45 °С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды и соединяют с экстрактом пробы из сорбционной трубки.
Далее водный раствор подкисляют соляной кислотой до pН = 1 и экстрагируют тремя порциями по 10 мл этилацетата. Экстракты последовательно пропускают через слой безводного сернокислого натрия и объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5 - 1 мл при температуре бани выше 45 °С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 10 мл смеси гексан - диэтиловый эфир (1:1).
Отбирают из этого раствора 0,2 мл, переносят в коническую пробирку.
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят содержимое конической пробирки. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят серию стандартных пятен. Для этого в 6 пробирок вносят 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкл стандартного раствора ОФПК, отдувают в слабом токе воздуха растворитель, остаток в каждой пробирке растворяют в 0,2 мл смеси гексан - диэтиловый эфир (1:1). Содержимое пробирок наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Содержание ОФПК в стандартных пятнах соответствует 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкг.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
Пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 100 - 200 °С до появления оранжевых пятен ОФПК с Rf = 0,2 на белом фоне. Окраска пятен устойчива.
Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного, соответствующего ему по интенсивности окраски.
Расчет концентрации
Концентрацию ОФПК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание ОФПК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНИТИГ, г. Уфа.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
