Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.312-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама в воздухе рабочей зоны
М. м.
286,72
Нозепам (7-хлор-1,3-дигидро-3-окси-5-фенил-2Н-1,4-бензодиазепинон-2) - транквилизирующее средство.
Нозепам - белый или белый со слегка желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, очень мало растворим в эфире, мало растворим в этаноле, хлороформе, растворим в диметилформамиде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает действие на центральную нервную систему, слабо кумулирует, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек глаз.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов нозепама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения содержания нозепама в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации нозепама в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м3.
Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Нозепам ВФС 42-722-78
Стандартный раствор № 1 с концентрацией нозепама 0,25 мг/мл готовят растворением 0,01250 г нозепама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Используют свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией нозепама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора № 1 в 5 раз. Используют свежеприготовленный раствор.
Спирт этиловый ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ХА-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2 нозепама, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание нозепама, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
9,8 |
10 |
|
3 |
0,4 |
9,6 |
20 |
|
4 |
0,6 |
9,4 |
30 |
|
5 |
0,8 |
9,2 |
40 |
|
6 |
1,0 |
9,0 |
50 |
|
7 |
1,2 |
8,8 |
60 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нозепама в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте.
Степень десорбции нозепама составляет 98,5 %.
Количественное определение содержания нозепама (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию нозепама «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание нозепама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
