Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.311-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловой кислоты (ФАК) в воздухе рабочей зоны
М. м. 292,68
ФАК - (N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловая кислота) - полупродукт производства препарата Азалептин.
ФАК - темно-оранжевый кристаллический порошок. Не растворяется в воде, бензоле, толуоле. Хорошо растворяется в растворах щелочей. Тплав. 245 - 248 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ФАК не оказывает сенсибилизирующего и кожно-резорбтивного действия на кожу, слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на фотометрировании окрашенного в желтый цвет щелочного раствора ФАК при длине волны 460 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
Нижний предел измерения содержания ФАК в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ФАК в воздухе (при отборе 25 л воздуха) - 1,0 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м3.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.
Суммарная погрешность не превышает ±16 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
ФАК
Стандартный раствор с концентрацией ФАК 0,25 мг/мл готовят растворением 0,0250 г ФАК в растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
Натр едкий, 1 %-ный раствор ГОСТ 4328-77
Фильтры АФА-ХА-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор ФАК, мл |
Раствор натра едкого, мл |
Содержание ФАК, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
25 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
50 |
|
4 |
0,3 |
4,7 |
75 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
100 |
|
6 |
0,5 |
4,5 |
125 |
|
7 |
0,6 |
4,4 |
150 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ФАК в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора натра едкого, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.
Степень десорбции ФАК составляет 99,0 %.
Количественное определение содержания ФАК (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ФАК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание ФАК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
