Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.310-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны
М.
м. 180
М-нитроацетанилид - серый порошок. В воде не растворяется. Растворяется в этаноле при нагревании до 40 - 50 °С.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия м-нитроацетанилида с металлическим цинком в присутствии соляной кислоты и дальнейшем взаимодействии продукта реакции с нитритом натрия и 1-нафтолом в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 490 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения м-нитроацетанилида в фотометрируемом растворе - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации м-нитроацетанилида в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измерений концентраций в воздухе от 1 до 7 мг/м3.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм,
внутренним диаметром 15 мм ГОСТ
10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Реактивы, растворы, материалы
М-нитроацетанилид, ч. ТУ 6-09-06-277-76
Кислота соляная, ч. д. а., 4 М водный раствор ГОСТ 3116-77
Цинк гранулированный, х. ч. ГОСТ 989-75
Натрия нитрит, ч. д. а., 5 %-ный водный раствор ГОСТ 4197-74
a-нафтол, ч. д. а., 0,2 %-ный раствор в 0,2 М гидроксиде натрия ГОСТ 5838-79
Стандартный раствор м-нитроацетанилида с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением в этаноле при нагревании до 40 - 50 °С в колбе вместимостью 100 мл 0,02 г м-нитроацетанилида. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.
Натрия гидроксид, ч. д. а., 4 М водный раствор ГОСТ 3118-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор м-нитроацетанилида, мл |
Этанол, мл |
Содержание м-нитроацетанилида в растворе, мкг |
|
1 |
0,00 |
1,0 |
0 |
|
2 |
0,10 |
0,9 |
20 |
|
3 |
0,15 |
0,85 |
30 |
|
4 |
0,30 |
0,70 |
60 |
|
5 |
0,45 |
0,55 |
90 |
|
6 |
0,60 |
0,40 |
120 |
|
7 |
0,70 |
0,30 |
140 |
Во все растворы прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и 1 гранулу металлического цинка.
Через 30 мин к 1 мл полученного раствора (аликвотная часть) прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и перемешивают.
Через 10 мин к полученным растворам прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.
Измерение оптической плотности проводят через 5 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 490 нм. Измерения проводят относительно раствора сравнения, не содержащего м-нитроацетанилид.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл горячего этанола при 40 - 50 °С, тщательно перемешивая в течение 10 мин.
Для анализа берут 1 мл пробы, прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и одну гранулу металлического цинка.
Через 30 мин к 1 мл (аликвотная часть) полученного раствора прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия и перемешивают раствор.
Через 10 мин к полученному раствору прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.
Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95 %.
Количественное определение содержания препаратов (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию м-нитроацетанилида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание м-нитроацетанилида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
