Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.307-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации п-метоксифенола в воздухе рабочей зоны
М.
м. 124,14
п-Метоксифенол (монометиловый эфир гидрохинона) - кристаллический порошок белого цвета с розовым оттенком, растворяется в растворах NaOH, Na3СО3, этаноле, бензоле, ксилоле. Ткип. 243 °С, Тплав. 53 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает кожно-резорбтивным действием, резко выражено действие на слизистые оболочки глаз.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии монометилового эфира гидрохинона с диазотированием п-нитроанилином и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при l = 570 нм.
Отбор проб производится на фильтр.
Нижний предел измерения содержания п-метоксифенола в фотометрируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,25 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м3.
Измерению не мешают: хинон, метанол, катионит КУ-2.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±17 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб (8 мин), - 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1мл ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Реактивы, растворы, материалы
п-Метоксифенол ТУ 6-09-1248-76
Натрий углекислый (10-водный), 0,8%-ный раствор ГОСТ 84-66
Кислота соляная ГОСТ 3118-67
п-Нитроанилин ТУ 6-09-258-70
Натрий азотистокислый, 25 %-ный водный раствор ГОСТ 4197-66
Диазотированный п-нитроанилин: 1 мг п-нитроанилина растворяют в 10 мг дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25 %-ного раствора азотисто-кислого Na и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 дней.
Стандартный раствор п-метоксифенола № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 100 мкг в 0,8 %-ном растворе Nа2СО3 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор п-метоксифенола № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,8 %-ным раствором Na2CO3. Раствор устойчив в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК отбирают 8 л воздуха. Отобранные пробы необходимо хранить в эксикаторе с осушителем.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Натрий углекислый 0,8 %-ный, мл |
Содержание п-метоксифенола в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
1 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
2 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
4 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
6 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
8 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
10 |
В каждую колориметрическую пробирку прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при l = 750 нм (светофильтр № 6) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого п-метоксифенола в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр переносят в стакан на 25 мл и приливают порциями по 2 мл 0,8 %-ного раствора Na2CO3 до объема. 10 мл, перемешивают фильтр 1 - 2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и отбирают 5 мл раствора для анализа в колориметрическую пробирку. Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным раствором и измеряют оптическую плотность по сравнению с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично пробе (т. е. обрабатывают чистый фильтр 10 мл 0,8 %-ного раствора Nа2СО3). Степень десорбции вещества 95 %.
Содержание п-метоксифенола в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание п-метоксифенола, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Ростовским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
