ПЛАТИНА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ
ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

 

 

МОСКВА

СТАНДАРТИНФОРМ

2006

 

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации, Московской государственной академией тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (МИТХТ им. М.В. Ломоносова)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 «Платиновые металлы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. № 1-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 

ГОСТ Р 52518-2006

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2006-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в порошке с массовой долей платины не менее 99,8 %, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.

Стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании порошка платины в интервале массовых долей от 0 % до 0,05 %.

Метод основан на определении разности массы анализируемой пробы до и после прокаливания.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики

выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.

4 Точность (правильность и прецизионность) метода

4.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа D (границы интервала, в котором погрешность измерений определяют с вероятностью Р = 0,95), стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности, значения критического диапазона CR_0,95 (4), предела промежуточной прецизионности I(ТО) и предела воспроизводимости R - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Показатели точности метода (Р = 0,95)

В процентах

4.2 Правильность

Систематическая погрешность настоящего метода анализа не является значимой на всех уровнях определяемых содержаний.

4.3 Прецизионность

4.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон CR_0,95 (4) для п = 4 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением предела промежуточной прецизионности I(ТО), указанной в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 6 и 7 настоящего стандарта, могут различаться с превышением предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-1, указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5 Требования

5.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и их сплавов.

5.2 Требования к квалификации исполнителей

К проведению анализа данным методом допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе.

6 Средства измерений и используемые вспомогательные устройства

Электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,0001 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли платиновые № 100 с крышками № 101 по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые № 3 по ГОСТ 9147.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

7 Проведение анализа

7.1 Чистый платиновый тигель с постоянной массой помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 - 15 мин при температуре от 700 °С до 900 °С. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 5) °С и определяют массу платинового тигля с точностью до 0,0001 г,

7.2 В том же платиновом тигле взвешивают 5 г анализируемого металла с точностью до 0,0001 г. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 700 °С до 900 °С в течение 20 - 25 мин, извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи и охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 5) °С.

7.3 Платиновый тигель с навеской металла взвешивают, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре от 700 °С до 900 °С в течение 10 - 15 мин, затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 5) °С и вновь взвешивают. Операцию прокаливания и охлаждения тигля повторяют до получения постоянной массы платинового тигля с металлом.

7.4 Разность массы тигля с металлом до и после прокаливания дает массу потерь при прокаливании в анализируемой пробе.

8 Обработка результатов, оценка их приемлемости и получение окончательного результата анализа

8.1 Потери массы при прокаливании (массовую долю) X, %, вычисляют по формуле

                                                        (1)

где т₁ - разность массы тигля с платиной до и после прокаливания, г;

т - навеска платины, г.

8.2 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Х_макс - Х_мин) с критическим диапазоном CR_0,95 (n). Критический диапазон CR_0,95 (n)рассчитывают по формуле

CR_0,95 (n) = f (n) s_r,                                                     (2)

где f (n) - коэффициент критического диапазона, где

п - число параллельных определений;

s_r - стандартное отклонение повторяемости.

Значения s_r и f (n) приведены в таблицах 1 и 2 соответственно.

Таблица 2 - Коэффициенты критического диапазона f (n)

Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Х_макс - Х_мин) не превышает критический диапазон CR_0,95 (4), все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR_0,95 (4), проводят еще четыре параллельных определения.

Если для полученных восьми параллельных определений значение (Х_макс - Х_мин) не превышает критический диапазон CR_0,95 (8), то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений.

9 Контроль точности

9.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности I(ТО), указанный в таблице 1.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости R, указанный в таблице 2.

 

СОДЕРЖАНИЕ