Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.304-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации метилсалицилата в воздухе рабочей зоны
М.
м. 152,14
Метилсалицилат - бесцветная,
прозрачная жидкость. Ткип. 223,3 °С при 760 мм рт.ст. Показатель
преломления 
- 539. Упругость паров при 20 °С
8,6×10-2 мм рт.ст.
Летучесть при этой температуре 71,61×10-2
мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.
В воздухе метилсалицилат может находиться в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.
Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.
Нижний предел измерения концентрации метилсалицилата в воздухе (при отборе 15 л воздуха) - 0,20 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций метилсалицилата в воздухе от 0,20 до 2,0 мг/м3.
Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, толуол, этанол, хлористый бензил.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833.106
Лупа измерительная ГОСТ 25706-83
Баня водяная ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 см3 ГОСТ 9147-80Е
Эксикатор ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл ГОСТ 22336-82
Секундомер ГОСТ 5072-79
Реактивы, растворы, материалы
Метилсалицилат ТУ 18-16-381-85
Ацетон, ос. ч. ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Толуол, х. ч. ГОСТ 5789-78
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87
Апиезон L - неподвижная жидкая фаза
Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм) - твердый носитель
Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б ТУ 51-940-80
водород марки А ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 17443-80
Стандартный раствор метилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор № 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением метилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение суток в условиях исключения испарения растворителя.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК метилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.
Подготовка к измерению
Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, помешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.
Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °С и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
Градуировочные растворы метилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл. Срок хранения растворов - 7 ч.
В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 4 мкл из каждого градуировочного раствора, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг метилсалицилата. Проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят не менее чем по 6 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонок 130 °С;
температура испарителя 175 °С;
объемный расход газа-носителя гелия 80 мл/мин;
объемный расход водорода 60 мл/мин;
объемный расход воздуха 600 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч;
время удерживания метилсалицилата 14 мин;
время удерживания ацетона 0,5 мин.
Проведение измерения
Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции метилсалицилата составляет не менее 95 %.
Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных измерения.
Расчет концентрации
Концентрацию метилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество метилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Московской медицинской академией.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
