Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.303-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М.
м. 152,15
Метилсалицилат (метиловый эфир салициловой кислоты) - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным ароматическим запахом. Слабо растворим в воде, со спиртом и эфиром смешивается во всех соотношениях. Плотность - 1,176 - 1,184. Ткип. - 223,3 °С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме (5 мкл) - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения метилсалицилата в воздухе (при отборе 45 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7 мг/м3.
Измерению не мешают другие производные салициловой кислоты.
Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб С18» зернением 5 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Секундомер ГОСТ 5072-79
Весы аналитические
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Поглотительные сосуды Рыхтера
Реактивы, растворы, материалы
Метилсалицилат фармакопейный
Метанол ГОСТ 6595-77
Уксусная кислота ГОСТ 61-75
Элюент: 70 %-ный метанол-уксусная кислота ледяная в объемном соотношении 98:2.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией метилсалицилата 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г (точная навеска) вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 45 л воздуха.
Пробы могут храниться в холодильнике 5 дней.
Подготовка к измерению
Перед анализом через колонку, предварительно промытую метанолом, пропускают 400 мкл элюента. Элюент должен быть тщательно профильтрован и продегазирован.
Условия хроматографирования:
скорость подачи элюента через колонку 100 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора 306 нм;
чувствительность 0,4;
объем вводимой пробы 5 мкл;
время удерживания 3 мин 6 с;
элюирующий объем 310 мкл;
скорость движения ленты самописца 0,3 см/мин.
Для количественного определения метилсалицилата используют метод абсолютной калибровки.
Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 мкг до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.
Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре 4 °С.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Концентрация, мкг/мл |
Содержание метилсалицилата в 5 мкл хроматографируемого раствора, мкг |
|
1 |
0,2 |
4,8 |
4 |
0,02 |
|
2 |
0,6 |
4,4 |
12 |
0,06 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
20 |
0,10 |
|
4 |
1,4 |
3,6 |
28 |
0,14 |
|
5 |
1,8 |
3,2 |
36 |
0,18 |
|
6 |
2,2 |
2,8 |
44 |
0,22 |
|
7 |
2,6 |
2,4 |
52 |
0,26 |
|
8 |
3,0 |
2,0 |
60 |
0,30 |
В колонку хроматографа инжектируют по 5 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика метилсалицилата (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную пробирку со шлифом, доводят объем раствора до 5 мл этиловым спиртом, перемешивают и помещают туда фильтр, выдерживают 15 мин и затем хроматографируют, инжектируя в колонку 5 мкл раствора не менее 5 раз.
Количественное содержание метилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию метилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
