Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.302-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации мезитола в воздухе рабочей зоны
М.
м. 136,18
Мезитол (2,4,6-триметилфенол) - кристаллы белого или светло-желтого цвета с резким специфическим запахом. Ткип. 220,6 °С, Тплав. 69 - 72 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием: паров - в этиловый спирт, аэрозоля - на фильтр.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м3.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.
Определению не мешают: фенол, ксилолы, триметилбензол, а также другие ароматические углеводороды.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Стеклянная хроматографическая колонка длиной 2,6 м с внутренним диаметром 3 мм
Чашки выпарительные, фарфоровые ГОСТ 9147-73
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Микрошприцы МШ-10 ГОСТ 8043-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Мезитол, ч.
Основной стандартный раствор мезитола, содержащий 1 мг/мл препарата, готовят весовым способом. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,0250 г мезитола и растворяют в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 суток.
Стандартный раствор мезитола № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.
Хроматон N-AW, фракция 0,16 - 0,20 мм
Полиэтиленгликоль 40 М
Хлороформ, х. ч. ГОСТ 20015-74
Этиловый спирт, 96 %-ный
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 3293-74
водород ГОСТ 3022-70
воздух ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-20
Отбор пробы воздуха
Воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему фильтров и поглотительный прибор с 5 мл этилового спирта при охлаждении смесью льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК мезитола необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб - 2 дня при температуре 0 - 4 °С.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки.
Насадка хроматографической колонки состоит из полиэтиленгликоля 40 М, нанесенного в количестве 10 % от массы носителя на хроматон N-AW. Для этого твердый носитель высушивают в термостате при 200 °С в течение 1,5 - 2 ч.
В коническую колбу берут навеску неподвижной жидкой фазы в количестве 10 % от массы твердого носителя. После этого приготавливают раствор неподвижной фазы в хлороформе, и полученным раствором заливают твердый носитель, находящийся в фарфоровой чашке. Для испарения растворителя содержимое чашки осторожно перемешивают стеклянной палочкой.
Затем приготовленную насадку помещают в термостат и просушивают при температуре 80 °С. Полученную насадку засыпают в чистую и сухую хроматографическую колонку с подсоединением слабого вакуума. После заполнения колонки насадку закрывают тампоном из стекловолокна и колонку устанавливают в термостате хроматографа. Для стабилизации колонку в течение 3 - 4 ч продувают азотом (расход азота 30 мл/мин) при температуре 200 °С. После продувки выходной конец колонки соединяют с детектором и выводят хроматограф на рабочий режим.
Включение и подготовку хроматографа к работе производят по инструкции, прилагаемой к прибору.
Градуировочные растворы мезитола с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл градуировочных растворов мезитола. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания вещества из 5 параллельных определений. Условия градуировки и анализа должны быть одинаковыми.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонок 170 °С;
температура испарителя 260 °С;
температура детектора 260 °С;
расход азота 30 мл/мин;
расход воздуха 340 мл/мин;
расход водорода 30 мл/мин;
скорость диаграммной ленты 180 мм/ч;
время удерживания мезитола 12 мин 15 с.
Проведение измерения
Фильтр с пробой аэрозоля мезитола переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Экстракцию мезитола с фильтра повторяют еще раз. Экстракты объединяют вместе с этанолом из поглотительного прибора и нагревают на водяной бане для удаления растворителя. Когда объем раствора станет 0,5 - 0,3 мл, растворитель испаряют на воздухе без нагревания до сухого остатка. Затем остаток растворяют в 0,5 мл этанола и 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3), вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Куйбышевской областной сэс.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
