Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.301-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны
М. м. 206,33
Липоевая кислота (6,8-тиоктовая кислота) - кристаллическое вещество желтого цвета, хорошо растворима в большинстве органических растворителей, умеренно растворима в воде. Тплав. 58 - 59 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Липоевая кислота относится к умеренно токсичным соединениям.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на взаимодействии липоевой кислоты с сульфитом натрия и фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности при 800 нм раствора продукта реакции, окрашенного в синий цвет.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы - 25 мкг,
Нижний предел измерения концентрации липоевой кислоты в воздухе - 25 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают летучие меркаптаны и дисульфиды. Мешают аэрозоли твердых меркаптанов и дисульфидов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки, вместимостью 20 мл ГОСТ 10515-75
Стаканчики или бюксы, вместимостью 10 - 20 мл
Баня песчаная
Термометр технический
Реактивы, растворы, материалы
Липоевая кислота, чистотой не менее 98 %
Вольфрамовокислый натрий, ч. д. а. ГОСТ 18289-78
Фосфорная кислота 85 %-ная, х. ч. ГОСТ 6552-68
Фосфорноволъфрамовая кислота. Кипятят 1 ч 20 г вольфрамовокислого натрия с 6,4 мл 85 %-ной фосфорной кислоты и 30 мл дистиллированной воды в колбе с обратным холодильником. Затем, в случае необходимости, прибавляют несколько капель брома для обесцвечивания раствора. После удаления брома нагреванием содержимого колбы без обратного холодильника раствор охлаждают и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.
Натрий сернистокислый, ч. д. а., безводный ГОСТ 195-77
Растворяют 10 г натрия сернистокислого в воде и доводят объем до 25 мл, раствор используют свежеприготовленным.
Этиловый спирт ректификованный, 10 %-ный раствор в воде (по объему)
Стандартный раствор № 1 с концентрацией липоевой кислоты 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг вещества в 10 %-ном растворе этилового спирта в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией липоевой кислоты 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 10 %-ным раствором этилового спирта в воде.
Стандартные растворы сохраняются не более 3 ч.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
Отобранные пробы сохраняются сутки в сухом и темном месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартные растворы липоевой кислоты, мл |
10 %-ный раствор этилового спирта в воде, мл |
Содержание липоевой кислоты, мкг |
|
|
№ 2 |
№ 1 |
|||
|
1 |
- |
- |
2,0 |
0,00 |
|
2 |
0,25 |
- |
1,75 |
25,00 |
|
3 |
0,50 |
- |
1,50 |
50,00 |
|
4 |
1,00 |
- |
1,00 |
100,00 |
|
5 |
- |
0,25 |
1,75 |
125,00 |
|
6 |
- |
0,50 |
1,50 |
250,00 |
|
7 |
- |
1,00 |
1,00 |
500,00 |
Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,5 мл раствора сернистокислого натрия, перемешивают и выдерживают 30 мин при температуре не менее 25 °С. Затем добавляют по 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают содержимое, закрывают пробирку пришлифованной стеклянной пробкой и нагревают 45 мин на песчаной бане, предварительно нагретой до 85 - 90 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 800 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
Интенсивность окраски сохраняется 12 ч.
По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания липоевой кислоты (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу, наливают 3 мл 10 %-ного раствора этилового спирта в воде. Через 15 мин 2 мл полученного раствора переносят в пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.
Количественное определение содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию липоевой кислоты «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
