Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.298-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации куприта иттрия-бария в воздухе рабочей зоны
YBa2Cu3О7-8 М. м. 666,2-682,2
Куприт иттрия-бария - порошкообразное вещество черного цвета, обладающее свойствами сверхпроводника. Хорошо растворяется в минеральных кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ярко выраженным кумулятивным действием, вызывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, способен проникать через неповрежденную кожу.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на растворении бария, входящего в состав куприта, в уксусной кислоте, взаимодействии с сернокислым аммонием с образованием нерастворимого сульфата бария. Содержание вещества устанавливают фототурбидиметрически.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения бария в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.
Нижний предел измерения концентрации куприта иттрия-бария в воздухе (при отборе 336 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций куприта иттрия-бария в воздухе от 0,25 до 1,66 мг/м3.
Измерению не мешают иттрий и медь.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Спектрофотометр
Фильтродержатели
Муфельная печь
Тигли кварцевые, вместимостью 50 мл
Пробирки колориметрические
Пипетки, вместимостью 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
Барий хлористый, 2-водный, х. ч. ГОСТ 4108-72
Стандартный раствор с содержанием бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,0178 г хлористого бария в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 2 н уксусной кислоте. Срок хранения - не более 3 месяцев.
Кислота уксусная, ледяная и 2 н раствор ГОСТ 61-75
Аммоний сернокислый, 10 %-ный раствор ГОСТ 3769-78
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80
Фильтры беззольные «белая лента»
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ куприта иттрия-бария достаточно отобрать 336 л воздуха. Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Уксусная кислота 2 н, мл |
Содержание бария, мкг |
|
1 |
0 |
3,0 |
0 |
|
2 |
0,15 |
2,85 |
15 |
|
3 |
0,2 |
2,8 |
20 |
|
4 |
0,3 |
2,7 |
30 |
|
5 |
0,4 |
2,6 |
40 |
|
6 |
0,6 |
2,4 |
60 |
|
7 |
0,8 |
2,2 |
80 |
|
8 |
1,0 |
2,0 |
100 |
Во все пробирки шкалы приливают по 2 мл 10 %-ного раствора сернокислого аммония. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при 600 нм относительно раствора сравнения, не содержащего барий (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в кварцевый тигель и озоляют при 500 °С. Остаток в тигле обрабатывают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр промывают 2 мл 2 н уксусной кислоты и измеряют объем пробы. Для анализа отбирают 3 мл пробы в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность в растворе пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания бария (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию куприта иттрия-бария «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
К - коэффициент пересчета бария на куприт иттрия, равный 2,4.
Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
