Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.297-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Полярографическое измерение концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе рабочей зоны
Bi2Sr2Ca2Cu3О10 M. м. 1023
Bi4Sr3Ca3Cu4О16 M. м. 1729,2
Куприты висмута-стронция-кальция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие свойствами сверхпроводников. Хорошо растворимы в минеральных кислотах.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Обладают кумулятивным действием, вызывают слабое раздражающее действие на слизистую оболочку глаз, способны проникать через неповрежденную кожу.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на восстановлении висмута на ртутно-капельном электроде на фоне 0,5 - 0,6 М соляной кислоты. Потенциал максимума тока электрохимического восстановления висмута - 0,1 В.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания висмута в растворе - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 0,63 мг/м3.
Измерению не мешают: медь, стронций, кальций, олово, свинец. Мешают - сурьма, селен, имеющие близкие потенциалы электрохимического восстановления.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Полярограф ППТ-1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 19908-80
Баня водяная
Реактивы, растворы, материалы
Висмут металлический, содержание основного вещества 99,99 % ГОСТ 10928-75
Стандартный раствор № 1 с концентрацией висмута 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г висмута при нагревании (60 - 70 °С) в 5 мл азотной кислоты (1:1). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл висмута готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 100 мл дистиллированной водой с предварительным добавлением 10 мл соляной кислоты (1:1).
Кислота азотная, х. ч., разбавленная 1:1 ГОСТ 4461-77
Кислота соляная, х. ч., разбавленная 1:1 ГОСТ 3118-77
Азот газообразный ГОСТ 9293-74
Ртуть ГОСТ 4658-73
Фильтры АФА-ХП-20 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха.
Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
В стаканчики вместимостью 50 мл помещают по одному фильтру АФА-ХП-20 и вводят 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного раствора № 2. Приливают по 10 мл соляной кислоты 1:1 и нагревают 10 мин при 60 - 70 °С. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Полученные растворы последовательно помещают в полярографическую ячейку, пропускают через раствор ток азота и снимают поляризационную кривую в интервале от ±0,0 В до 0,4 В со скоростью изменения потенциала 1 мВ/С. Измеряют величину максимумов тока и строят градуировочный график в координатах: высота максимума (см) - содержание ионов висмута (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают 10 мин при 60 - 70 °С. Далее поступают, как описано для градуировочных растворов.
По градуировочному графику находят содержание (мкг) висмута в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию куприта висмута-стронция-кальция «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание висмута в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
К - коэффициент пересчета с висмута на куприт висмута-стронция-кальция, равный 2,44 (для куприта 1) и 2,00 (для куприта 2);
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
