Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.296-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации кубового ярко-оранжевого КХ в воздухе рабочей зоны
С22Н8О2Вr2
М.м. 454,112
Краситель кубовый ярко-оранжевый КХ (2,7-дибромантантрон) - порошок красно-оранжевого цвета. Тплав. 203 - 207 °С. Растворим в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба красно-фиолетового цвета, в концентрированной серной кислоте - с интенсивным красновато-зеленым окрашиванием. Слабо растворим в ксилоле и тетрамине. Не растворяется в воде.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Оказывает влияние на нервную систему, кровь.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности кубового ярко-оранжевого КХ в щелочно-восстановительном растворе при длине волны 560 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 2,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,3 %.
Время измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
Реактивы, растворы, материалы
Кубовый ярко-оранжевый КХ, очищенный
Двуокись тиомочевины, марка А ТУ 6-09-2964-74
Натрия гидроксид ГОСТ 4328-66
Неионогенные ПАВ (ОП-10, оксиэтиллированный алкилфенол) ГОСТ 8433-81
Щелочно-восстановительный раствор: двуокись тиомочевины - 10 г, натр едкий (32,5 %-ный раствор) - 15 мл, ОП-10 - 5 г.
Реагенты помещают в колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки.
Стандартный раствор с концентрацией кубового ярко-оранжевого КХ 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе на 100 мл до 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 - 3,0 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10 ГОСТ ТУ 95-743-80
Фильтродержатели ТУ 95-743-80
Термостат
Секундомер ГОСТ 8423-81
Колбы мерные, вместимостью 100, 200 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки, вместимостью 10 - 15 мл,
с пришлифованными пробками ГОСТ
10515-63
Бюксы стеклянные, вместимостью 50 мл ГОСТ 7184-54
Стаканы химические, вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Посуда лабораторная стеклянная ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74
При отсутствии спектрофотометра возможно использование фотоэлектроколориметра в диапазоне волн 560 - 590 нм типа КФК-2.
Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. Пробы хранятся в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Щелочно-восстановительный раствор, мл |
Содержание ярко-оранжевого КХ, мкг/мл |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
9,5 |
2,5 |
|
3 |
1,0 |
9,0 |
5,0 |
|
4 |
- |
- |
- |
|
5 |
2,0 |
8,0 |
10,0 |
|
6 |
3,0 |
7,0 |
15,0 |
|
7 |
4,0 |
6,0 |
20,0 |
|
8 |
5,0 |
5,0 |
25,0 |
Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. Содержимое бюксы периодически помешивают.
Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором и измеряют оптическую плотность.
Количественное определение кубового ярко-оранжевого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию кубового ярко-оранжевого КХ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание красителя во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
