Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.295-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации N-кротонил-N-этил-о-толуидина в воздухе рабочей зоны
М. м.
203,28
N-кротонил-N-этил-о-толуидин - бесцветная, прозрачная маслянистая жидкость с приятным запахом, Ткип. 152 - 156 °С при 15 мм рт.ст., плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, гексане и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
N-кротонил-N-этил-о-толуидин оказывает влияние на центральную нервную систему, обладает раздражающими свойствами.
ОБУВ в воздухе - 8 мг/м3 (рекомендуемый).
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,04 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 4 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 4 до 80 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы Рыхтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки градуированные, с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-1 М, вместимостью 1 мкл ГОСТ 8043-75
Секундомер ГОСТ 5072-79
Измерительная линейка ГОСТ 427-75
Реактивы, растворы, материалы
N-кротонил-N-этил-о-толуидин свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95 %
Этиловый спирт, 95 % ГОСТ 5063-67
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот ГОСТ 9293-79
воздух ГОСТ 3022-80
водород ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10
Стандартный раствор № 1: N-кротонил-N-этил-о-толуидина в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, вторично взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.
Раствор устойчив 3 суток.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Хроматон H-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,2 мм) с 5 % метилсиликона SE-30 (ЧCCP)
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом Рыхтера, содержащим 5 мл этилового спирта (охлаждение - вода со льдом).
Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.
Подготовка к измерению
Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10 - 12 ч, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,04 до 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом.
1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости площади пика вещества от количества вещества в пробе (мкг). График строят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
температура колонки 180 °С;
температура испарителя 240 °С;
скорость потока газа-носителя 40 мл/мин;
скорость потока водорода 40 мл/мин;
скорость потока воздуха 400 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 1,5 см/мин;
объем вводимой пробы 1 мкл;
время удерживания N-кротонил-N-этил-о-толуидина 1 мин 5 с.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 - 2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, найденное во всей пробе по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Донецким НЦПИ профилактики травматизма; Львовским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
