Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.294-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны
Za0,8Sr0,9CoО3 M. м. 244,0
Za0,7Sr0,3CoО3 M. м. 230,0
Кобальтиты лантана-стронция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяются в воде. Растворимы в минеральных кислотах.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Кобальтиты лантана-стронция относятся ко II классу высококумулятивных веществ, обладают гепатоксическим и нефротоксическим действием, оказывают выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.
ОБУВ кобальтитов лантана-стронция в воздухе - 0,2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия иона кобальта с нитрозо-R-солью и фотометрировании окрашенного в оранжево-красный цвет соединения.
Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения кобальта в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации кобальта в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,04 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций кобальта от 0,04 до 0,8 мг/м3.
Измерению не мешают: лантан, стронций, железо, медь.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Муфельная печь
Тигли кварцевые, вместимостью 50 см3
Чашки кварцевые, вместимостью 25 см3
Воронки с пористой пластинкой № 4
Пробирки колориметрические
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74
Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл ГОСТ 23932-79Е
Насос водоструйный
Баня водяная
Реактивы, растворы, материалы
Кобальт двухлористый 6-водный ТУ 6-09-01-583-79
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0438 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией кобальта 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.
Кислота соляная, х. ч., концентрированный и 5 %-ный растворы ГОСТ 3118-77
Кислота азотная, концентрированная и разбавленная 1:1 ГОСТ 4461-77
Натрий уксуснокислый, ч. д. а., 50 %-ный
и 5 %-ный растворы, свежеприготовленные ГОСТ
199-78
Нитрозо-R-соль, 0,1 %-ный водный раствор ГОСТ 10553-63
Фильтры АФА-ВП-20
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.
Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Уксуснокислый натрий 5 %-ный, мл |
Содержание кобальта мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,95 |
0,5 |
|
3 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
|
4 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
|
5 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
|
6 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
|
7 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
|
8 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл раствора уксуснокислого натрия, каждый раз перемешивая растворы. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 мин. После охлаждения растворов приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего кобальт (стандарт № 1 по шкале стандартов).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 450 - 500 °С. К остатку приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды и фильтруют через воронку с пористым фильтром № 4 с помощью водоструйного насоса. Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5 %-ной соляной кислоты, сливая в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5 %-ной соляной кислотой, помешивая раствор палочкой.
Прозрачный фильтрат количественно переносят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 5 мл 5 %-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой и фильтруют через небольшой фильтр. Осадок в чашке еще 2 раза промывают 5 %-ным раствором уксуснокислого натрия и им же доводят объем пробы до 20 мл. Параллельно проводят контрольный опыт. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору. По градуировочному графику находят содержание кобальта во взятой аликвоте пробы.
Расчет концентрации
Концентрацию кобальтита лантана-стронция «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание кобальта в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
К - коэффициент пересчета с кобальта на кобальтит лантана-стронция, равный 2,37 (для кобальтита 1) и 2,20 (для кобальтита 2);
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны МНЦОЗ и ПРП, г. Екатеринбург.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
