Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.292-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго в воздухе рабочей зоны
С16Н10О2N2
М. м. 262,25
Индиго - паста или порошок синего цвета. Трудно растворяется в большинстве органических растворителей. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности индиго в щелочно-восстановительном растворе при 410 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измерения концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
Определению индиго мешают бромпроизводные данного соединения.
Границы суммарной погрешности измерения ±18 %.
Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Секундомер ГОСТ 5072-79
Спектрофотометр
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Термометр КШ ГОСТ 16590-71
Фильтродержатели ТУ 95-743-80
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки ГОСТ 20292-74
Пробирки ГОСТ 25336-82
Бюксы стеклянные, СВ-34 12 ГОСТ 25336-82
Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
Реактивы, растворы, материалы
Краситель индиго СТП6-14-15-119-82
ОП-10 (оксиэтиллированный алкилфенол) ГОСТ 8433-81
Двуокись тиомочевины ГОСТ 6691-77
Натр едкий ГОСТ 11078-78
Стандартный раствор № 1 с содержанием 50 мкг/мл индиго готовят растворением 5 мг красителя в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60 - 70 °С в течение 25 - 30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 25 мкг/мл индиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение суток.
Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5 %-ного натра едкого и 0,4 г ОП-10. Раствор используют свежеприготовленным.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Пробы сохраняются в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Стандартный раствор № 2, мл |
Щелочно-восстановительный раствор, мл |
Концентрация броминдиго, мкг/мл |
|
1 |
1 |
9 |
2,5 |
|
|
2 |
2 |
8 |
5 |
|
|
3 |
4 |
6 |
10 |
|
|
4 |
3 |
7 |
15 |
|
|
5 |
5 |
5 |
25 |
Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25 - 30 мин в термостате при 60 - 70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10,0 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны l = 410 нм.
Количественное определение содержания индиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию индиго «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по графику, мкг;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
