Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.290-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в воздухе рабочей зоны
М. м. 278,3
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан - белый или желтоватый кристаллический порошок со слабым запахом. Тплав. 80 - 82 °С. В воде не растворяется, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, хлористом метилене.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан обладает резорбтивным действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении оптической плотности растворов 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в ультрафиолетовой области спектра при 220 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 2,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м3.
Измерению мешают вещества, поглощающие в УФ области спектра при 220 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения анализа - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Пипетки, вместимостью 5, 10 мл ГОСТ 25336-74
Пробирки с притертыми пробками ГОСТ 25336-82
Стаканы стеклянные лабораторные, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82
Палочки стеклянные
Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм
Фильтры АФА-ХА-20
Реактивы, растворы, материалы
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан, х. ч.
Ацетонитрил, очищенный и перегнанный ТУ-09-3534-87
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 1 мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - до 7 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Ацетонитрил |
Концентрация, мкг/мл |
|
1 |
0,05 |
9,95 |
0,5 |
|
2 |
0,10 |
9,90 |
1,0 |
|
3 |
0,20 |
9,80 |
2,0 |
|
4 |
0,40 |
9,60 |
4,0 |
|
5 |
1,50 |
8,50 |
15,0 |
|
6 |
2,50 |
7,50 |
25,0 |
Затем измеряют оптическую плотность растворов при 220 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующую концентрацию (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не менее 1 раза в квартал.
Проведение измерения
После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 25 мл ацетонитрила и выдерживают в течение 10 мин. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по сравнению с контролем, для чего обрабатывают чистый фильтр одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение концентрации вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Пермским Государственным Университетом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
