Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.289-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе рабочей зоны
М. м. 328,415
1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин - порошок белого цвета. Тплав. 122 - 130 °С, растворим в ацетоне, горячем этиловом спирте. Не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Биологическое действие 1,3-дифинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина не выяснено, легко проникает в организм через кожу.
ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на реакции окисления 1,3-дифенил-5(метоксифенил)-пиразолина азотной кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 420 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают: метоксихалкон, анисовый альдегид.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель ТУ 957205-77
Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
1,3-Дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин, х. ч.
Ацетон, х. ч. ГОСТ 2603-79
Азотная кислота, х. ч. ГОСТ 4461-77
Гидроокись калия, ч, д. а., 5 %-ный раствор ГОСТ 4203-65
Стандартный раствор 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение дня.
Фильтры бумажные «синяя лента» ТУ 6-09-1678-72
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 1, мл |
Ацетон, мл |
Содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина, мкг |
|
1 |
0 |
2 |
0 |
|
2 |
0,05 |
1,95 |
5 |
|
3 |
0,1 |
1,9 |
10 |
|
4 |
0,2 |
1,8 |
20 |
|
5 |
0,3 |
1,7 |
30 |
|
6 |
0,4 |
1,6 |
40 |
|
7 |
0,5 |
1,5 |
50 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,5 мл 5 %-ного раствора гидроокиси калия, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение дня.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им значения концентраций 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 10 мл ацетона в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в сравнении с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания 1,3-дефинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина (мг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
