Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.287-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое определение концентрации 2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны
М. м. 234,4
2,4-ди-трет-амилфенол (ДТАФ) представляет собой светло-желтую жидкость, Ткип. =143 °С / 5 мм рт.ст. Растворяется в спирте, имеет характерный запах.
В воздухе находится в виде паров.
При попадании в желудок является умеренно опасным веществом. При местном воздействии раздражает кожу и слизистые оболочки, проникает через поврежденную кожу и слизистые оболочки, обладает выраженным кумулятивным действием.
ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на измерении концентрации окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии ДТАФ с диазотированным п-нитроанилином.
Отбор проб производят в поглотительный прибор.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме фотометрируемого раствора составляет 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 1,0 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3.
Измерению не мешают g-(2,4-ди-трет-амилфенокси) масляная и 2,4-ди-трет-амилфеноксиуксусная кислота.
Измерению мешают фенолы.
Суммарная погрешность измерений не превышает ±13,3 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр КФК-2 ГОСТ 12083-78
Аспирационное устройство
Поглотительный прибор со стеклянным фильтром
Весы лабораторные 2-го класса точности
с предельной нагрузкой 200 г ГОСТ
24104-80Е
Колбы мерные, вместимостью 100, 500 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1,5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы, материалы
2,4-ди-трет-амилфенол ТУ 6-14-14-147-84
Спирт этиловый, ректификованный ГОСТ 18300-87
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДТАФ этиловым спиртом в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
п-Нитроанилин, ч. д. а. ТУ 6-09-258-77
Натрия гидроокись, х. ч., 1 М раствор ГОСТ 4328-77
Натрий азотистокислый, х. ч., 0,5 М раствор ГОСТ 4197-79
Кислота соляная, х. ч., 1 М раствор ГОСТ 3118-77
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Рабочий раствор № 1 готовят растворением 0,345 г п-нитроанилина в 77,5 мл 1 М раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании. После полного растворения п-нитроанилина объем доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Рабочий раствор № 2 готовят растворением 6,9 г натрия азотистокислого в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
Раствор соли диазония готовят смешиванием 100 мл рабочего раствора № 1 с 1 мл рабочего раствора № 2. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл этилового спирта. Поглотительный прибор помещают в воду со льдом.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением в колориметрических пробирках, вместимостью 10 мл, согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание ДТАФ, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,5 |
10 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
20 |
|
4 |
2 |
3 |
40 |
|
5 |
3 |
2 |
60 |
|
6 |
4 |
1 |
80 |
|
7 |
5 |
0 |
100 |
После внесения в пробирки стандартного раствора № 2 и этилового спирта добавляют 1 мл раствора соли диазония и 1 мл раствора гидроокиси натрия. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФ в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Объем этилового спирта в поглотительном приборе доводят до первоначального уровня, отбирают 5 мл пробы и переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора соли диазония и гидроокиси натрия, перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания ДТАФ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2,4-ди-трет-амилфенола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество ДТАФ, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - общий объем пробы, мл;
в - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
