Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.286-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации дипропиленгликоля в воздухе рабочей зоны
Состав дипропиленгликоля:
4 % - ди-первичный изомер
43 % - ди-вторичный изомер М. м. 134,17
53 % - первично-вторичный изомер
В воздухе присутствует в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб производится с концентрированием на сорбционные трубки, заполненные силикагелем.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций - 1 - 50 мг/м3.
Определению не мешают: диэтиленгликоль, триэтиленгликоль.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 50 мин.
Реактивы, приборы, материалы
Дипропиленгликоль ГОСТ 2603-71
Ацетон, ос. ч.
Основной раствор дипропилена в ацетоне с содержанием 100 мг/мл
Газообразные (в баллонах с редуктором):
азот ГОСТ 9293-74
водород технический ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 17344-80
Хроматографическая насадка: хроматон N AW ДMCS зернением 0,16 - 0,2 мм + 5 % XE - 60, производство Chemapol (ЧСФР)
Силикагель КСК, с размером зерен 0,25 - 0,5 мм ГОСТ 3956-76
Стекловата УТВ
Приборы, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм
Трубки сорбционные стеклянные, размером 100´10 мм
Шкаф сушильный
Аспирационное устройство типа ЭА 1 или модель 822
Вакуумный насос
Секундомер ГОСТ 5072-79
Весы аналитические ВЛА 200 г-М, 2-го кл. ГОСТ 24104-80Е
Линейка измерительная ГОСТ 427-56
Микрошприц МШ-1 ТУ 2505-2152-76
Ступка фарфоровая с пестиком ГОСТ 9147-80
Набор сит «Физприбор»
Пробирка П 4-10 14/23 ГОСТ 23932- 79Е
Пинетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10 ГОСТ 20292-74Е
Колба мерная, вместимостью 100 см3, 2-го кл. ГОСТ 1770-74Е
Воронка стеклянная В 36-50 ГОСТ 23932-79Е
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем КСК, в течение 10 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранной пробы - 7 дней.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водопроводной, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Конец колонки, подключаемый к хроматографу, закрывают тампоном стеклянной ваты длиной 1 см и подключают к вакуумному насосу. С противоположного конца колонку через воронку заполняют хроматографической насадкой, постукивая по колонке деревянной палочкой, уплотняют до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, к которому была присоединена воронка, закрывают тампоном из стекловаты. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа в токе газа-носителя при температуре 275 °С на 12 ч.
Силикагель КСК измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25 - 0,5 мм на ситах. Выделенную фракцию силикагеля высушивают в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 3 ч.
Сорбционную трубку с одного конца закрывают тампоном из стеклянной ваты длиной 1,5 см, насыпают слой силикагеля длиной 50 мм и закрепляют слой сорбента таким же тампоном. Концы сорбционной трубки закрывают заглушками.
После отбора пробы воздуха к концу сорбционной трубки, подключаемому к аспиратору, присоединяют воронку и приливают 5 мл ацетона. Экстракт собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. После прохождения ацетона через слой сорбента остатки растворителя выдувают резиновой грушей. Экстракт упаривают до объема 0,5 мл и 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа, прокалывая самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуированных смесей и анализируемых проб:
температура колонки 160 °С;
температура испарителя 200 °С;
скорость газа-носителя 30 см3/мин;
скорость водорода 30 см3/мин;
скорость воздуха 300 см3/мин;
скорость диаграммной ленты 240 мм/ч;
объем пробы 1 мкл;
время удерживания:
ацетон 35 с;
ди-вторичный изомер 2 мин 10 с;
первично-вторичный изомер 2 мин 30 с;
ди-первичный изомер 3 мин 05 с;
продолжительность анализа 4 мин.
Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пика ди-вторичного изомера дипропиленгликоля.
Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в ацетоне с содержанием дипропиленгликоля 0,01 - 0,5 мг/мл последовательным разведением основного раствора с концентрацией 100 мг/мл. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг). Построение калибровочного графика проводится не менее чем по 5 точкам из 6 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условий анализа и калибровки должны быть идентичны.
Расчет концентрации
Концентрацию дипропиленгликоля «С» в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, в хроматографируемом объеме, определенное по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Пермским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
