Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.285-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в воздухе рабочей зоны
С6Н5СН2СН (NH2) СООСН3× НС1 М. м. 215,7
Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина - порошок от белого до светло-серого цвета, растворим в воде, спиртах, Тплав. 164 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина с нитратом серебра в водной среде и последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 150 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Метод селективен в условиях производства.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм
и внутренним диаметром 15 мм ГОСТ
10515-75
Пипетки химические, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 199080-80
Реактивы, растворы, материалы
Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина
Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.
Серебра нитрат, ч. д. а., 10 %-ный раствор ГОСТ 1277-75
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мл |
Вода, мл |
Содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
1,5 |
8,5 |
150 |
|
3 |
3,0 |
7,0 |
300 |
|
4 |
4,5 |
5,5 |
450 |
|
5 |
6,0 |
4,0 |
600 |
|
6 |
7,5 |
2,5 |
750 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 10 %-ного раствора нитрата серебра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Полученный раствор переносят в пробирку и объем раствора доводят до 10 мл водой. Степень десорбции вещества 97 %. К раствору добавляют 0,2 мл 10 %-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
