Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.281-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе рабочей зоны
М. м. 266
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол (диамин Р) - твердое кристаллическое вещество, растворим в диметилформамиде, спирте этиловом, разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте. Не растворяется в воде и щелочах.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей.
Обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании паров вызывает воспалительные заболевания кожи.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на избирательном поглощении в ультрафиолетовой области спектра с длиной волны 272 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м3.
Измерению не мешают: 1,3-бис-(4-нитрофенокси)-бензол, изопропиловый спирт
Погрешность измерения не превышает ±18 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Весы лабораторные
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки круглодонные, вместимостью 15 мл ГОСТ 10515-75
Реактивы, растворы, материалы
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол
Соляная кислота, ос. ч., 0,5 н раствор ГОСТ 14261-77
Аналитические фильтры «АФА-ВП-10» ТУ 96-7186-78
Стандартный раствор с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 1 мг вещества в 50 мл 0,5 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «АФА-ВП-10».
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Соляная кислота 0,5 н, мл |
Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл |
|
1 |
0 |
50 |
0 |
|
2 |
0,25 |
49,75 |
1 |
|
3 |
0,50 |
49,50 |
2 |
|
4 |
0,75 |
49,25 |
3 |
|
5 |
1,00 |
49,00 |
4 |
|
6 |
1,25 |
48,75 |
5 |
|
7 |
1,50 |
48,50 |
6 |
|
8 |
1,75 |
48,25 |
7 |
|
9 |
2,00 |
48,00 |
8 |
|
10 |
2,25 |
47,75 |
9 |
|
11 |
2,50 |
47,50 |
10 |
Градуировочные растворы фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре СФ-16, длина волны - 272 нм.
По средним данным измерений 5 шкал стандартов строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации вещества (мкг/мл).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии вещества.
Проведение измерения
Фильтр «АФА-ВП-10» с отобранной пробой помещают в коническую колбу, заливают 10 мл раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения вещества на фильтре. Фильтрат переносят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 10 мл раствором соляной кислоты. Раствор помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 272 нм. Раствор сравнения - соляная кислота с чистым фильтром «АФА-ВП-10» (измерение проводят не менее 3 раз). Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1)
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
