Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.277-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М.м.
121,15
Бензамид - белый кристаллический порошок. Тплав. 132 - 134 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, сероуглероде, горячем бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения бензамида в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м3.
Граница суммарной погрешности не превышает ±15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другой модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером частиц 4 мкм
Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2 ГОСТ 24104-80Е
Аспирационное устройство
Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77
Центрифуга лабораторная
Бюксы, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованной пробкой градуированные, вместимостью 10-15 мл ГОСТ 25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Бензамид ТУ 6-09-06-709-76
Этиловый спирт ГОСТ 18300-87
Диэтиловый эфир ГОСТ 6265-52
Ацетонитрил, х. ч. ТУ 6-09-1092-83
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Элюент: 50 %-ный (по объему) раствор диэтилового эфира в этиловом спирте.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензамида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией бензамида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг бензамида из стандартного раствора № 2.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки 20 °С;
скорость потока элюента 200 мкл/мин;
элюент: этанол-диэтиловый эфир (50:50);
длина волны УФ-детектора 224 нм;
время удерживания бензамида 2 мин;
максимальный объем вводимой пробы 10 мкл;
эффективность колонки по бензамиду 4000 тт.
На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) бензамида от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл этилового спирта и периодически встряхивают в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 95 %.
Отбирают 1 мл в пробирку, разбавляют равным объемом диэтилового эфира, перемешивают и центрифугируют для осаждения волокон фильтра и пыли. Затем 10 мкл раствора вводят в хроматограф.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение бензамида в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию бензамида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
К - коэффициент пересчета равный 2, с учетом того, что экстракт перед анализом разбавляют вдвое диэтиловым эфиром.
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
