Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.276-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М.
м. 481
Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты (АС ПФПК) представляет собой порошок белого цвета. Запахом не обладает. Растворима в воде, спирте, ацетоне, эфире. Тплав. 200 °С с разложением при атмосферном давлении.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика. АС ПФПК относится к I классу опасности (чрезвычайно опасные вещества). Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на количественном разложении АС ПФПК при температуре 200 °С до перфтороктена с последующим определением его методом газовой хроматографии на приборе с электронозахватным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/м3.
Диапазон измеряемых в воздухе концентраций 0,025- 0,25 мг/м3.
Определению не мешают летучие перфторированные соединения.
Граница суммарной погрешности метода не превышает ±25 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с электронозахватным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Вакуумный насос
Шкаф сушильный
Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл ТУ 2.833.106
Секундомер
Весы аналитические
Линейка измерительная ГОСТ 427-56
Колба мерная, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 20292-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 10191-74
Палочка стеклянная
Реактивы, растворы, материалы
Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты, степень чистоты составляет 99,7 %
Этиловый спирт ГОСТ 18300-72
Основной раствор АС ПФПК с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 99,7 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-72
Полимерный сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125-0,2 мм, производства ЧССР
Стекловата УТВ
Фильтры АФА-ХП-10 с фильтродержателем
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы фильтр помещают в полиэтиленовый пакет.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку, промытую хромовой смесью и высушенную в сушильном шкафу, закрывают с конца, подключаемого к детектору, тампоном из стекловаты длиной 1 см и соединяют с вакуумным насосом. Через воронку, подсоединенную к противоположному концу колонки, насыпают сорбент и уплотняют, постукивая деревянной палочкой до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, подключенный к испарителю хроматографа (длиной 10 см), заполняют стекловатой. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 24 ч.
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и обрабатывают дважды по 3 мл этилового спирта, оставляя фильтр на 10 мин и периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %. Экстракты объединяют, затем раствор упаривают до объема 0,5 мл.
Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки. Для этого готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в этиловом спирте с содержанием АС ПФПК 5 - 50 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 1 мг/мл. Объем хроматографируемого раствора составляет 2 мкл для каждого стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества АС ПФПК. Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам проводя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Условия выполнения измерений на хроматографе:
колонка стеклянная 2 м ´ 0,3 см;
сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125 - 0,2 мм;
температура колонки 200 °С;
температура испарителя 320 °С;
температура детектора 250 °С;
скорость газа-носителя 30 см3/мин;
скорость продувочного газа (азота) 100 см3/мин;
скорость диаграммной ленты 240 мм/ч;
объем пробы 2 мкл;
время удерживания:
этилового спирта 45 с;
перфтороктена 2 мин 15 с.
Проведение измерения
Пробу в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание АС ПФПК определяют по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию АС ПФПК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества в хроматографируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора, взятого для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Пермским мединститутом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
