Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.275-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 3-аминосульфолана в воздухе рабочей зоны
М.
м. 135,19
3-аминосульфолан - жидкое вещество, растворимое в воде, спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании разлагается.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
3-аминосульфолан - малотоксичное соединение. Оказывает слабо выраженное раздражающее и резорбтивное действие при поступлении через кожу.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м3.
Измерению мешает гидрохлорид 3-аминосульфолана.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка, стеклянная, длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные с пришлифованными
пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Весы аналитические ТУ 25-06-383-68
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная ГОСТ 8304-75
Колбы конические, вместимостью 200 мл ГОСТ 10394-73
Фильтры АФА ВП-10 ТУ 95-743-80
Реактивы, растворы, материалы
Вода дистиллированная ГОСТ 3206
3-аминосульфолан, х. ч.
Хроматон N-AW, фракция 0,25-0,315 мм - твердый носитель
ХЕ-60 - 5 % - жидкая фаза
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий ТУ 51-940-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 1182-73
Основной стандартный раствор 3-аминосульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Срок хранения - 30 дней в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
Подготовка к измерению
Приготовление сорбента. Жидкую фазу ХЕ-60, в количестве 5 % от массы носителя, растворяют в хлороформе, этим раствором заливают хроматон N-AW ДМС, смесь нагревают на водяной бане, перемешивая до полного испарения растворителя.
Приготовление хроматографической колонки. С помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 200 °С без подключения к детектору в течение 20 ч.
Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием 3-аминосульфолана от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.
Растворы для калибровки готовятся в день анализа. По 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки при анализе 170 °С;
температура испарителя 190 °С;
скорость потока газа-носителя гелия 40 мл/мин;
скорость потока водорода 35 мл/мин;
скорость потока воздуха 350 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 180 мл/ч;
объем пробы 10 мкл;
время удерживания 3-аминосульфолана 4 мин 30 с.
Измеряют высоту пика и строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мк). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Через 10 мин 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-аминосульфолана «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НПО «Гигиена и профпатология», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
