Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО |
||
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.274-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М.
м. 383,19
1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)пиперазина гидрохлорид (празозин) - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. Тплав. 271 - 273 °С. Не растворяется в воде, хлороформе и эфире. Растворяется в спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,03 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов празозина в этаноле при длине волны 330 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,015 мг/м3 (при отборе 1300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,015 до 0,3 мг/м3.
Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,6 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство, позволяющее отбирать пробы воздуха с объемным расходом до 100 л/мин
Фильтродержатели
Весы аналитические ВЛР 200 ГОСТ 2401-80
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 25 мл ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е
Реактивы, растворы, материалы
Празозин фармакопейный
Этиловый спирт, х. ч. ТУ 6-09-170-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл празозина готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (с нагреванием на водяной бане при 60 °С). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 65 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 1300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Этанол, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
9,8 |
20 |
|
3 |
0,6 |
9,4 |
60 |
|
4 |
1,2 |
8,8 |
120 |
|
5 |
2,4 |
7,6 |
240 |
|
6 |
3,2 |
6,8 |
320 |
|
7 |
4,0 |
6,0 |
400 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 330 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10,0 мл этанола, нагревают на водяной бане 15 мин при 60 °С для лучшего растворения празозина. Раствор охлаждают, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 %.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания празозина в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Расчет концентрации
Содержание празозина «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
