Государственная система обеспечения единства
измерений

ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
ПЛАТИНОРОДИЙ-ПЛАТИНОВЫЕ
ЭТАЛОННЫЕ 1, 2 и 3-го РАЗРЯДОВ

Методика поверки

Москва
ИПК Издательство стандартов
2005

(Поправка, ИУС № 9 2005 г.).

Предисловие

Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения» и ГОСТ Р 1.2-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (ФГУП УНИИМ)

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии и надзора Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 февраля 2005 г. № 21-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ Р 8.611-2005

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ПЛАТИНОРОДИЙ-ПЛАТИНОВЫЕ ЭТАЛОННЫЕ 1, 2 и 3-го РАЗРЯДОВ Методика поверки State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard thermoelectric platinumrhodium/platinum and converters of the first, second and third grades. Verification procedure

Дата введения - 2005-07-01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные преобразователи 1, 2 и 3-го разрядов типа ППО (далее - термопреобразователи), предназначенные для передачи размера единицы температуры в диапазоне от 300 °С до 1200 °С по ГОСТ 8.558 и ГОСТ Р 52314, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

(Поправка, ИУС № 9 2005 г.).

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.338-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические. Методика поверки

ГОСТ 8.558-93 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГОСТ 10821-75 Проволока из платины и платинородиевых сплавов для термоэлектрических преобразователей. Технические условия

ГОСТ 18389-73 Проволока из платины и ее сплавов. Технические условия

ГОСТ 21007-75 Проволока из платины для термопреобразователей сопротивления. Технические условия

ГОСТ Р 52314-2005 Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые и платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. нестабильность термопреобразователя: Изменение первоначальной градуировочной характеристики термопреобразователя после отжига или в эксплуатации за межповерочный интервал.

3.2. неоднородность термопреобразователя: Расхождение значений термоэлектродвижущей силы (далее - ТЭДС), возникающее между отдельными участками термоэлектродов термопреобразователя, имеющими неодинаковые физико-химические свойства по длине, при попадании их в неоднородное температурное поле.

3.3. показатель чистоты платинового термоэлектрода термопреобразователя: Отношение электрического сопротивления одного и того же участка платинового термоэлектрода термопреобразователя при температуре 100 °С к его электрическому сопротивлению при температуре 0 °С.

4. Операции поверки

4.1. При проведении поверки термопреобразователей выполняют операции, указанные в таблице 1. Знак «+» в таблице 1 указывает, что проведение операции обязательно, знак «-» - необязательно.

Таблица 1 - Операции поверки

4.2. Межповерочный интервал должен быть не более:

- двух лет - термопреобразователей 1-го разряда;

- одного года - термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов.

5. Средства поверки

5.1. При проведении поверки должны быть использованы следующие эталонные и рабочие средства измерений и вспомогательное оборудование:

5.1.1. Установки для реализации реперных точек металлов Международной температурной шкалы МТШ-90 [2], в которые входят:

- ампула реперной точки затвердевания цинка [419,527 °С (перепад температуры по длине ампулы реперной точки: 0,2 °С; среднее квадратическое отклонение (далее - СКО) результата воспроизведения температуры затвердевания цинка: не более 2·10^-3 °С)];

- ампула реперной точки затвердевания алюминия [660,323 °С (перепад температуры по длине ампулы реперной точки: 0,5 °С; СКО результата воспроизведения температуры затвердевания алюминия: не более 5·10^-3 °С)];

- ампула реперной точки затвердевания меди [1084,62 °С (перепад температуры по длине ампулы реперной точки: 1,0 °С; СКО результата воспроизведения температуры затвердевания меди: не более 3·10^-2 °С)].

5.1.2. Рабочий эталон нулевого разряда (эталонный платинородий-платиновый термоэлектрический термометр) для определения неоднородности термопреобразователя 1-го разряда и для измерений температуры плавления реперных точек металлов [диапазон температур: от 600 °С до 1100 °С; СКО результата воспроизведения единицы температуры: ± (0,20 ... 0,25) °С].

5.1.3. Термопреобразователь 1-го разряда для градуировки термопреобразователей 2-го разряда и определения неоднородности термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов [диапазон температур: от 300 °С до 1100 °С; доверительная погрешность: ± (0,25 ... 0,60) °С].

5.1.4. Термопреобразователь 2-го разряда для градуировки термопреобразователей 3-го разряда [диапазон температур: от 300 °С до 1200 °С; доверительная погрешность: ± (0,4 ... 1,0) °С].

5.1.5. Термопреобразователь платинородий-платиновый рабочий для контроля температуры в печах [диапазон температур: от 300 °С до 1200 °С; предел допускаемой погрешности: ± (1,5 ... 6,0) °С].

5.1.6. Образец термоэлектродной платины (далее - ОТП) марки Пл0 или Пл1 по ГОСТ 21007 диаметром 0,5 мм, длиной не менее 1000 мм (показатель чистоты платинового термоэлектрода W: не менее 1,3920).

5.1.7. Электроизмерительный прибор, обеспечивающий измерения напряжения в диапазоне от 0 до 100 мВ, с пределом допускаемой основной погрешности не более 5 10^-7 В и разрешающей способностью 1·10^-7 В.

5.1.8. Бестермоточный переключатель с контактной электродвижущей силой (далее - ЭДС), не превышающей 0,05 мкВ (суммарная паразитная ЭДС всей измерительной цепи: не более 0,2 мкВ).

5.1.9. Две малоинерционные трубчатые печи сопротивления для отжига и градуировки типа МТП-2М [3] (далее - печи) [рабочий диапазон температур: от 100 °С до 1200 °С, градиент температуры в средней части печи при температуре (1200 ± 20) °С: не более 0,8 °С/см].

Печь № 1 используют для отжига термопреобразователей, печь № 2 - для их градуировки.

5.1.10. Устройство для дробления льда типа УДЛ-1 [4].

5.1.11. Сосуд Дьюара внутренним диаметром от 80 до 100 мм, высотой не менее 200 мм, вместимостью от 0,5 до 2 дм³.

5.1.12. Охранные трубы из прозрачного кварцевого стекла длиной (650 ± 10) мм и наружным диаметром от 20 до 25 мм.

5.1.13. Охранные трубы из прозрачного кварцевого стекла длиной (650 ± 10) мм и наружным диаметром от 40 до 45 мм.

5.1.14. Охранные тонкостенные пробирки из прозрачного кварцевого стекла длиной (500 ± 10) мм и наружным диаметром от 7 до 8 мм. Допускается применять пробирки из оксида алюминия.

5.1.15. Проволока диаметром 0,5 мм из платины или платинородиевого сплава любой марки по ГОСТ 18389 в отожженном состоянии в отрезках длиной не менее 60 мм для обвязки пучка термопреобразователей.

5.1.16. Проволока диаметром от 0,3 до 0,5 мм из платины марки ПлТ по ГОСТ 10821 или марки Пл по ГОСТ 18389 в отожженном состоянии в отрезках длиной не менее 30 мм для обвязки спаев термопреобразователей.

5.1.17. Стеклянные пробирки длиной (150 ± 10) мм и внутренним диаметром (6,5 ± 0,5) мм для термостатирования свободных концов термопреобразователей.

5.1.18. Медные нелуженые провода диаметром от 0,3 до 0,5 мм в изоляции (марка меди не хуже М1) для подключения термопреобразователей к электроизмерительному прибору.

5.1.19. Линейка металлическая измерительная (диапазон измерений: от 0 до 500 мм, цена деления: 1 мм).

5.1.20. Серийная установка УПСТ-2М [5], предназначенная для поверки и градуировки эталонных термоэлектрических преобразователей 2-го и 3-го разрядов и рабочих термоэлектрических преобразователей всех типов, характеристики оборудования которой соответствуют техническим и метрологическим характеристикам средств поверки по 5.1.7 - 5.1.10.

5.2. Допускается при поверке термопреобразователей использовать установку УПСТ-2М или ее отдельные комплектующие блоки или другие средства поверки, нормированные метрологические характеристики которых не уступают указанным в 5.1.7 - 5.1.10.

6. Требования безопасности и требования к квалификации поверителя

6.1. Электроизмерительный прибор (установка) и печи должны быть надежно заземлены в соответствии с указаниями эксплуатационных документов на них.

6.2. Во время проведения поверки необходимо избегать соприкосновения незащищенных частей тела с корпусом печи и с нагретыми термопреобразователями при извлечении их из печи.

6.3. Помещение, в котором проводят поверку (далее - помещение), должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.4. В помещении категорически запрещается курить, хранить горючие и химически опасные вещества и материалы.

6.5. К проведению поверки допускают лиц, аттестованных в качестве поверителей согласно [6] и имеющих квалификационную группу по технике безопасности не ниже III при работе с установками напряжением до 1000 В.

7. Условия поверки

7.1. Температура воздуха, относительная влажность, барометрическое давление, вибрация в помещении должны соответствовать установленным в эксплуатационных документах на применяемые средства поверки.

7.2. В помещении не должно быть пыли, дыма, пара и газов.

7.3. Изменение температуры воздуха в помещении не должно превышать 0,5 °С в течение 1 ч.

7.4. При работе с термопреобразователями следует принять меры, исключающие возможность пластического деформирования и загрязнения термоэлектродов термопреобразователя.

8. Подготовка к поверке

8.1. Проверяют наличие эталонных и рабочих средств измерений и вспомогательного оборудования, указанных в разделе 5.

8.2. Проверяют соответствие условий поверки требованиям раздела 7.

8.3. Подготовляют к работе эталонные средства измерений, установки для реализации реперных точек, печи № 1 и № 2 в соответствии с требованиями эксплуатационных документов на них.

8.4. Подготовляют термопреобразователи к поверке следующим образом:

8.4.1. Термопреобразователи с чистой поверхностью термоэлектродов, но с поврежденной или загрязненной керамической изоляцией освобождают от изоляции и армируют запасной керамической трубкой.

8.4.2. Термопреобразователи, подвергнутые переармированию или другим пластическим деформациям, а также термопреобразователи 1-го разряда перед первичной и периодической поверками, 2-го и 3-го разрядов перед первичной поверкой отжигают следующим образом:

8.4.2.1. Перед отжигом свободные концы термопреобразователей освобождают от гибких изоляционных трубок.

8.4.2.2. Термопреобразователи (не более шести штук) помещают в печь № 1 на глубину (300 ± 5) мм, отжигают в течение 1 ч при температуре (1100 ± 20) °С и охлаждают вместе с печью до температуры воздуха в помещении.

8.5. При термостатировании свободных концов термопреобразователей выполняют следующие операции:

8.5.1. Сосуд Дьюара заполняют однородной смесью льда и воды. Стеклянные пробирки по 5.1.17 погружают в льдоводяную смесь на глубину не менее 120 мм. Расстояние между пробирками должно быть не менее 15 мм.

8.5.2. Свободные концы термопреобразователей и концы медных измерительных проводов по 5.1.18 складывают вместе и плотно обматывают медной нелуженой проволокой для получения электрически надежного контакта, затем погружают в стеклянные пробирки в льдоводяную смесь.

Свободные концы термопреобразователей термостатируют за 5 - 10 мин до проведения измерений для установления теплового равновесия между льдоводяной смесью и термопреобразователем.

8.5.3. Термостатирование свободных концов термопреобразователей при температуре 0 °С проводят при подготовке термопреобразователей к градуировке прямым сличением, а также в реперных точках металлов и при определении чистоты платинового термоэлектрода.

8.5.4. При градуировке термопреобразователей поэлектродным сличением свободные концы термопреобразователей термостатируют в сухоблочном термостате при одной и той же температуре в диапазоне от 0 °С до 25 °С. Допускается при градуировке поэлектродным сличением термостатировать свободные концы термопреобразователей при температуре 0 °С по 8.5.2.

9. Проведение поверки

9.1. Внешний осмотр

9.1.1. Проверяют наличие паспорта термопреобразователя при представлении его на первичную поверку или свидетельства о поверке при представлении на периодическую поверку.

9.1.2. Проверяют комплектность, упаковку, маркировку, габаритные размеры термопреобразователя на соответствие требованиям ГОСТ Р 52314 и эксплуатационных документов на термопреобразователь конкретного типа.

9.1.3. Проверяют отсутствие явных повреждений элементов конструкции, нарушений электрической цепи.

Шарик на рабочем конце термопреобразователя должен иметь гладкую (без раковин) блестящую поверхность.

Допускается наличие не более одной точки сварки по длине свободных концов термопреобразователя.

9.1.4. Термопреобразователи, не удовлетворяющие требованиям 9.1.1 - 9.1.3, к дальнейшей поверке не допускают.

9.2. Определение нестабильности

9.2.1. Нестабильность термопреобразователей при первичной поверке определяют в последовательности, приведенной ниже:

а) определяют значения ТЭДС термопреобразователей при температуре, соответствующей реперной точке меди:

- для 1-го разряда - в расплавленном металле по 9.5, но на одной «площадке» затвердевания меди;

- для 2-го и 3-го разрядов - поэлектродным сличением по 9.6.3;

б) помещают термопреобразователи в печь № 1 на глубину (300 ± 5) мм и отжигают в течение 2 - 3 ч при температуре (1100 ± 20) °С. Затем термопреобразователи охлаждают вместе с печью до температуры воздуха в помещении;

в) повторяют процедуру определения значения ТЭДС в реперной точке меди отожженных термопреобразователей 1-го разряда по 9.5, а отожженных термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов - по 9.6.3.

Изменение ТЭДС термопреобразователей в реперной точке меди после отжига не должно превышать 3, 6 и 8 мкВ для термопреобразователей 1, 2 и 3-го разрядов соответственно.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им более низкий разряд.

9.2.2. Нестабильность термопреобразователей при периодической поверке определяют, градуируя их в реперной точке меди в соответствии с перечислением а) 9.2.1 и сравнивая полученное значение ТЭДС в реперной точке меди с соответствующим значением из свидетельства о предыдущей поверке.

Изменение значений ТЭДС термопреобразователей в реперной точке меди за межповерочный интервал не должно превышать 5, 8 и 10 мкВ для термопреобразователей 1, 2 и 3-го разрядов соответственно.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им более низкий разряд или статус рабочих термопреобразователей.

9.3. Определение неоднородности

9.3.1. Определение неоднородности термопреобразователей проводят при температуре (1100 ± 10) °С поэлектродным сличением по 9.6.3, измеряя расхождение значений ТЭДС термопреобразователя при температуре (1100 ± 10) °С на глубинах погружения в печь № 2 250 и 300 мм.

При определении неоднородности термопреобразователей 1-го разряда используют изученный на неоднородность термопреобразователь 1-го разряда или рабочий эталон нулевого разряда по 5.1.2, а при определении неоднородности термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов - термопреобразователь 1-го разряда.

9.3.2. Определение неоднородности термопреобразователей 1-го разряда проводят отдельно от градуировки, а 2-го и 3-го разрядов - совместно с градуировкой.

9.3.3. Расхождение значений ТЭДС термопреобразователя на глубинах погружения в печь № 2 250 и 300 мм при первичной поверке термопреобразователей всех разрядов, а при периодической поверке термопреобразователей 1-го разряда не должно превышать 3 мкВ.

При периодической поверке неоднородность должна быть не более 6 и 8 мкВ для термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов соответственно.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им более низкий разряд или статус рабочих термопреобразователей.

9.4. Определение показателя чистоты платинового термоэлектрода термопреобразователя

9.4.1. Показатель чистоты платинового термоэлектрода поверяемого термопреобразователя определяют при первичной поверке по формуле

W_пов = W_ОТП - K De_пл,                                                        (1)

где W_пов и W_ОТП - показатели чистоты платинового термоэлектрода поверяемого термопреобразователя и ОТП соответственно;

De_пл - ТЭДС пары, образованной платиновым термоэлектродом поверяемого термопреобразователя и ОТП, при температуре (1100 ± 10) °С и при температуре свободных концов термопреобразователя 0 °С;

K - коэффициент, равный 0,4·10^-4 мкВ^-1 при температуре (1100 ± 10) °С.

Примечание - Понижению W_пов на 1·10^-4 соответствует положительное приращение ТЭДС платинового термоэлектрода на 2,5 мкВ при температуре (1100 ± 10) °С.

9.4.2. Определение показателя чистоты платинового термоэлектрода W термопреобразователей 1-го разряда проводят отдельно от градуировки, а термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов - совместно с градуировкой.

9.4.3. Операции сличения платиновых термоэлектродов выполняют по 9.6.3.1 - 9.6.3.4, заложив в пучок поверяемых термопреобразователей ОТП. Свободные концы термопреобразователей и ОТП термостатируют при температуре 0 °С. При этом термоэлектрод ОТП должен быть подключен к зажиму электроизмерительного прибора по 5.1.7, помеченному знаком «-» (минус).

Примечание - Допускается при определении W термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов вместо ОТП использовать платиновый термоэлектрод эталонного платинородий-платинового термопреобразователя 1-го разряда, W которого должен быть не менее 1,3920.

9.4.4. Измерения ТЭДС между платиновыми термоэлектродами поверяемых термопреобразователей и ОТП выполняют по 9.6.3.6. Вычисляют среднее арифметическое значение  для серии измерений для каждого платинового термоэлектрода поверяемого термопреобразователя и вычисляют значение показателя чистоты W_пов по формуле (1). Значение W_пов округляют до 0,0001.

9.4.5. Значение показателя чистоты платиновых термоэлектродов поверяемых термопреобразователей должно быть не менее 1,3920.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им статус рабочих термопреобразователей.

9.5. Определение градуировочной характеристики термопреобразователя 1-го разряда

9.5.1. Термопреобразователи 1-го разряда при первичной и периодической поверках градуируют в реперных точках металлов в последовательности:

- в точке затвердевания меди 1084,620 °С;

- в точке затвердевания алюминия 660,323 °С;

- в точке затвердевания цинка 419,527 °С.

Порядок операций, проводимых при градуировке в расплавленных металлах, единый для всех реперных точек.

9.5.2. Подготовляют установки для реализации реперных точек к работе в соответствии с эксплуатационными документами на них.

9.5.3. Металл в ампулах реперных точек нагревают до температуры, превышающей температуру его затвердевания на 10 °С. Выдерживают расплавленный металл при этой температуре в течение 10 - 15 мин. Температуру в ампуле реперной точки (далее - ампула) контролируют рабочим платинородий-платиновым термопреобразователем.

Из ампулы удаляют контрольный термопреобразователь и заменяют его на поверяемый для градуировки последнего.

9.5.4. Термостатируют свободные концы поверяемого термопреобразователя при температуре 0 °С и подключают их к электроизмерительному прибору по 5.1.7.

9.5.5. Снижают значение силы тока в обмотке печи до значения, при котором металл в ампуле охлаждается со скоростью от 0,5 до 1,5 °С/мин, обеспечивая «площадку» затвердевания металла.

9.5.6. Выполняют не менее пяти измерений ТЭДС E_t термопреобразователя на «площадке» затвердевания с точностью до 0,1 мкВ.

9.5.7. После окончания измерений ТЭДС в реперных точках металлов термопреобразователь медленно извлекают из ампулы и охлаждают до температуры воздуха в помещении.

9.5.8. При первичной поверке термопреобразователя его градуировку в реперных точках меди, алюминия и цинка повторяют на двух «площадках» затвердевания металла.

Вычисляют средние арифметические значения ТЭДС E_t для каждой реперной точки и записывают их в протоколе поверки, форма которого приведена в А.1 (приложение А).

9.5.9. Расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на двух «площадках» затвердевания меди не должно превышать 2 мкВ, а на «площадках» затвердевания цинка и алюминия - 1,5 мкВ.

Если расхождение превышает вышеуказанные значения, термопреобразователь необходимо градуировать на третьей «площадке» затвердевания меди.

Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на третьей и второй «площадках» затвердевания меди превышает 2 мкВ, термопреобразователь следует отжечь по 8.4.2 и градуировать на четвертой «площадке».

Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на четвертой и третьей «площадках» составляет более 2 мкВ, термопреобразователь бракуют.

9.5.10. При периодической поверке допускается однократная градуировка термопреобразователя 1-го разряда в реперных точках меди, алюминия и цинка, если расхождение результата градуировки в реперной точке меди с соответствующим значением из свидетельства о предыдущей поверке не превышает 5 мкВ. В остальных случаях градуировку выполняют два раза в каждой реперной точке.

9.5.11. Значения ТЭДС термопреобразователей, мкВ, должны быть следующими в точках затвердевания:

- меди: 10574 ± 30;

- алюминия: 5860 ± 17;

- цинка: 3447 ± 14.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие требованиям 9.5.11, бракуют или переводят в рабочие термопреобразователи.

9.5.12. Допускается градуировать термопреобразователи 1-го разряда в расплавленных металлах классическим «тигельным» методом в реперных точках «Цинк», «Сурьма» и «Медь». Температуру затвердевания металлов контролируют рабочим эталоном нулевого разряда по 5.1.2.

9.6. Определение градуировочной характеристики термопреобразователя 2-го или 3-го разряда

9.6.1. Термопреобразователи 2-го и 3-го разрядов градуируют сличением: поэлектродным (основной метод) или прямым с эталонным термопреобразователем более высокого разряда в печи № 2.

9.6.2. Градуировку термопреобразователей выполняют при температурах, близких к температурам затвердевания меди, алюминия и цинка с отклонением от них не более 10 °С, начиная с температуры, соответствующей точке затвердевания меди.

9.6.3. При градуировке методом поэлектродного сличения выполняют следующие операции:

9.6.3.1. Поверяемые термопреобразователи, подлежащие сличению, складывают в общий плотный пучок с термопреобразователем более высокого разряда (эталонным термопреобразователем), выравнивают рабочие концы и обвязывают армирующие керамические трубки в двух местах отрезками платиновой проволоки. Общее число термопреобразователей в пучке должно быть не более пяти вместе с эталонным термопреобразователем.

9.6.3.2. Вытягивают на 12 - 15 мм из керамических трубок рабочие концы термопреобразователей и плотно стягивают их друг с другом вблизи спаев несколькими витками платиновой проволоки, при этом электрический контакт между отдельными термоэлектродами должен быть образован только в месте их связки.

9.6.3.3. Пучок термопреобразователей помещают в рабочее пространство печи № 2 на глубину (300 ± 5) мм и центрируют его по оси печи.

Рекомендуется для выравнивания температурного поля в центральной зоне печи использовать выравнивающие никелевые блоки.

9.6.3.4. Свободные концы всех термопреобразователей термостатируют при одной и той же температуре по 8.5.4 или при температуре 0 °С по 8.5.2 и подключают к электроизмерительному прибору по 5.1.7 в соответствии с указаниями эксплуатационных документов на него по схеме, приведенной в ГОСТ 8.338 (приложение Г).

9.6.3.5. Нагревают печь до температуры, близкой к температуре затвердевания металлов. Отклонение от нее не должно превышать 10 °С. Начинают градуировку с температуры (1084 ± 10) °С. Температуру в печи контролируют по показаниям эталонного термопреобразователя в пучке в начале и конце серии измерений.

Изменение температуры в печи при поэлектродном сличении за серию измерений не должно превышать 5 °С.

9.6.3.6. Порядок измерений при поэлектродном сличении:

а) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя;

б) последовательно измеряют ТЭДС между платинородиевым термоэлектродом эталонного термопреобразователя и платинородиевым термоэлектродом поверяемого термопреобразователя De_пр затем измеряют ТЭДС между платиновым термоэлектродом эталонного термопреобразователя De_пл.

Измерения ТЭДС выполняют, переходя последовательно от первого поверяемого термопреобразователя к последнему, затем повторяют измерения в обратном порядке до получения требуемого числа отсчетов.

Число отсчетов должно быть равно четырем для каждого термоэлектрода при градуировке термопреобразователей 2-го разряда и двум - для термопреобразователей 3-го разряда;

в) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя.

9.6.3.7. Значения ТЭДС между платинородиевыми De_пр и платиновыми De_пл термоэлектродами поверяемых термопреобразователей определяют с округлением до 1 мкВ с учетом знака в паре с одноименными термоэлектродами эталонного термопреобразователя и записывают в протокол поверки, форма которого приведена в приложении А.

9.6.3.8. Уменьшают глубину погружения термопреобразователей в рабочее пространство печи до (250 ± 5) мм и повторяют измерения.

9.6.4. При градуировке методом прямого сличения выполняют следующие операции:

9.6.4.1. Проводят подготовительные операции по 9.6.3.1 - 9.6.3.3.

9.6.4.2. Термоэлектроды всех поверяемых термопреобразователей термостатируют при температуре 0 °С и подключают к электроизмерительному прибору по 5.1.7 по схеме, приведенной в приложении Б ГОСТ 8.338.

9.6.4.3. Нагревают печь № 2 до заданной температуры. Температуру контролируют с помощью эталонного термопреобразователя более высокого разряда, с которым ведут сличение, в начале и конце измерений. Изменение температуры за время серии измерений должно быть плавным и не должно превышать 1 °С.

9.6.4.4. Значения ТЭДС термопреобразователей поверяемых Е_пов и эталонного Е_эт измеряют, начиная с эталонного и кончая последним поверяемым. Затем все измерения повторяют в обратном порядке до получения не менее четырех отсчетов ТЭДС для каждого термопреобразователя. Полученные результаты округляют до 1 мкВ.

Измерения ТЭДС термопреобразователей по 9.6.3.6 или 9.6.4.4 проводят на глубинах погружения в печь 300 и 250 мм, совмещая градуировку поэлектродным и прямым сличениями с определением неоднородности и нестабильности термопреобразователей.

10. Обработка результатов измерений

10.1. Обработка результатов измерений при градуировке термопреобразователя 1-го разряда в реперных точках

10.1.1. По значениям E_t вычисляют средние арифметические значения ТЭДС термопреобразователя на «площадках» затвердевания металлов из результатов двух градуировок.

10.1.2. Значение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке меди должно быть равно (10574 ± 30) мкВ.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им статус рабочих термопреобразователей.

10.1.3. Вычисляют нестабильность термопреобразователя DE_нестаб по формулам:

- при первичной поверке

                                               (2)

- при периодической поверке

                                                   (3)

где  - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С до отжига, мВ;

 - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С после отжига, мВ;

 - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С из свидетельства о предыдущей поверке, мВ.

10.1.4. Значения нестабильности термопреобразователя при первичной и периодической поверках не должны превышать 3 и 5 мкВ соответственно.

10.2. Обработка результатов измерений при градуировке термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов поэлектродным сличением

10.2.1. По результатам измерений ТЭДС De_пр и De_пл по 9.6.3.6 вычисляют средние арифметические значения  и  для каждого термопреобразователя с округлением до 1 мкВ.

Вычисления для каждой температуры градуировки и глубины погружения в печь выполняют раздельно.

10.2.2. Вычисляют разности DЕ₃₀₀ и DЕ₂₅₀ значений ТЭДС, измеренных на глубинах погружения в печь 300 и 250 мм, каждого поверяемого и эталонного термопреобразователей по формулам:

                                                         (4)

                                                         (5)

При вычислении необходимо учитывать знаки  и .

10.2.3. Вычисляют для каждого термопреобразователя расхождения между значениями DЕ₃₀₀ и DЕ₂₅₀ - (неоднородность Е_неод), полученные при температуре (1100 ± 10) °С, допускаемые значения которых указаны в 9.3.3, по формуле

Е_неод = DЕ₃₀₀ - DЕ₂₅₀.                                                         (6)

10.2.4. Вычисляют среднее арифметическое значение  на разных глубинах погружения в печь по формуле

                                                        (7)

10.2.5. Вычисляют значения ТЭДС каждого поверяемого термопреобразователя Е_пов для температур 419,527 °С, 660,323 °С и 1084,62 °С по формуле

                                                           (8)

где Е_эт.св - значение ТЭДС из свидетельства о поверке эталонного термопреобразователя в точках затвердевания металлов, мкВ.

Значение Е_пов для термопреобразователей всех разрядов при температуре 1084,62 °С должно быть равно (10574 ± 30) мкВ.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют.

10.2.6. Рассчитывают значения ТЭДС E_t каждого поверяемого термопреобразователя для целых сотен градусов Цельсия в диапазоне температур от 300 °С до 1200 °С и заполняют градуировочную таблицу 6 в А.2 (приложение А). Расчет выполняют по формуле

E_t = A_t + B_t + C_t.                                                           (9)

Значения слагаемых A_t, B_t, C_t в зависимости от ТЭДС поверяемого термопреобразователя в реперных точках цинка (Е₁), алюминия (Е₂), меди (Е₃) и температуры t приведены в таблицах Б.1, Б.2, Б.3 (приложение Б).

Найденные значения A_t, B_t, C_t записывают в протокол поверки и суммируют для каждого значения температуры.

10.2.7. Проверяют правильность расчетов Е_t вычисляя первые и вторые разности между соседними значениями ТЭДС. Любые два значения вторых разностей не должны отличаться друг от друга более чем на 2 мкВ.

10.2.8. После проверки по 10.2.7 рассчитанные значения ТЭДС при 1200 °С уменьшают на 8 мкВ для приведения к МТШ-90 [2].

10.3. Обработка результатов измерений при градуировке термопреобразователя прямым сличением

10.3.1. По отсчетам ТЭДС каждого поверяемого термопреобразователя Е_пов.п и ТЭДС эталонного термопреобразователя Е_эт.п вычисляют их средние арифметические значения  и  с округлением до 1 мкВ. Для каждой глубины погружения в печь (далее - глубина погружения) и температуры вычисления выполняют раздельно.

10.3.2. По средним значениям ТЭДС  определяют значение температуры t, при которой проведено сличение, по формуле

                                                    (10)

где Е_эт.св - значение ТЭДС из свидетельства о поверке эталонного термопреобразователя в точках затвердевания металлов, мВ;

t_з - значение температуры реперной точки, заданное при сличении, °С;

dE/dt - приращение ТЭДС эталонного термопреобразователя на единицу температуры (чувствительность), мВ/°С, при температурах реперных точек:

- при t_з = 419,527 °С dE/dt = 9,6·10^-3 мВ/°С;

- при t_з = 660,323 °С dE/dt = 10,4·10^-3 мВ/°С;

- при t_з = 1084,62 °С dE/dt = 11,9·10^-3 мВ/°С.

10.3.3. Вычисляют разности DЕ_п средних арифметических значений ТЭДС каждого поверяемого термопреобразователя  и эталонного термопреобразователя  на глубинах погружения 250 и 300 мм по формуле

                                                          (11)

10.3.4. Дальнейшую обработку результатов измерений проводят по 10.2.3 - 10.2.8.

10.3.5. Результаты измерений при поверке по разделу 9 и их обработки по разделу 10 настоящего стандарта записывают в протоколы поверки, формы которых приведены в приложении А.

11. Оформление результатов поверки

11.1. На термопреобразователи, прошедшие поверку с положительными результатами и признанные годными к применению, выдают свидетельство о поверке в соответствии с [7].

11.2. На титульном листе свидетельства о поверке термопреобразователя должны быть представлены следующие данные:

- наименование и обозначение типа;

- заводской номер;

- изготовитель и год изготовления;

- наименование юридического лица, которому принадлежит термопреобразователь;

- наименование и обозначение нормативного документа на методику поверки;

- диапазон градуировки;

- дата поверки;

- указание срока проведения следующей поверки;

- оттиск клейма поверителя.

11.3. В разделе «Результаты поверки» свидетельства о поверке приводят следующие данные:

- округленные до 0,001 мВ значения ТЭДС термопреобразователя при температурах 419,527 °С; 660,323 °С; 1084,62 °С (для термопреобразователей всех разрядов);

- округленные до 0,001 мВ значения ТЭДС термопреобразователя для целых сотен градусов Цельсия в диапазоне температур от 300 °С до 1200 °С (для термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов);

- округленное до 0,0001 значение W_пов платинового термоэлектрода термопреобразователя.

11.4. Термопреобразователи, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с [7].

Приложение А

(справочное)

Формы протоколов поверки термопреобразователей

А.1. Форма протокола поверки термопреобразователя 1-го разряда

Протокол №

поверки термопреобразователя 1-го разряда

Средства поверки:

1. Термопреобразователь платинородий-платиновый эталонный 1-го разряда, тип_________ № ________ с W = 1,392...

2. Установка для реализации реперных точек:

- точка затвердевания цинка,

- точка затвердевания алюминия,

- точка затвердевания меди.

3. Образец термоэлектродной платины ОТП № _____________________, W = 1,392...

Результаты поверки

1. Замечания при внешнем осмотре __________________________________________

_________________________________________________________________________

Таблица 1 - Определение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке меди до отжига

Е_{t до отж} £ (10575 ± 30) мкВ.

^* Здесь и далее: среднее арифметическое значение ТЭДС термопреобразователя.

Таблица 2 - Определение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке меди после отжига при первичной поверке и в эксплуатации при периодической поверке

При первичной поверке .

При периодической поверке ,

где  - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С из свидетельства о предыдущей поверке (... мВ).

Таблица 3 - Проверка неоднородности термопреобразователя после отжига при первичной поверке и в эксплуатации при периодической поверке

Таблица 4 - Определение показателя чистоты W_пов платинового термоэлектрода термопреобразователя

Таблица 5 - Градуировка термопреобразователя в реперной точке алюминия

Таблица 6 - Градуировка термопреобразователя в реперной точке цинка

 

А.2. Форма протокола поверки термопреобразователя 2-го или 3-го разряда

Протокол № 2

поверки термопреобразователя ... разряда поэлектродным сличением

Средства поверки:

1. Термопреобразователь платинородий-платиновый эталонный ... разряда, тип № ___________ с W= 1,392....

2. Измерительный прибор типа ______________________________, № ____________.

Результаты поверки

1. Замечания при внешнем осмотре __________________________________________

_________________________________________________________________________

Таблица 1 - Определение нестабильности и неоднородности термопреобразователей

^* Здесь и далее: номер поверяемого термопреобразователя.

Таблица 2 - Определение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке алюминия

Таблица 3 - Определение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке цинка

Таблица 4 - Определение показателя чистоты W платинового термоэлектрода термопреобразователя

Таблица 5 - Исходные данные для расчета градуировочной таблицы

Таблица 6 - Расчет градуировочной таблицы

 

Приложение Б

(справочное)

Таблицы для вычисления значений ТЭДС платинородий-платиновых термопреобразователей,
градуированных в реперных точках цинка (419,527 °С), алюминия (660,323 °С)
и меди (1084,62 °С)

Формула для расчета значений ТЭДС E(t) термопреобразователей в диапазоне температур от 300 °С до 1200 °С по результатам градуировки в реперных точках цинка, алюминия и меди следующая:

E_пов(t) = Е₁j₁(t) + Е₂j₂(t) + Е₃j₃(t),                                      (Б.1)

где E₁, E₂, Е₃ - значения ТЭДС термопреобразователя, соответствующие температурам затвердевания цинка (t₁), алюминия (t₂) и меди (t₃) (Е₁ = 3,447 мВ; Е₂ = 5,860 мВ; Е₃ = 10,574 мВ);

j₁(t), j₂(t), j₃(t) - функции влияния, рассчитываемые по формулам:

j₁(t) = (t - t₂) (t - t₃) / (t₁ - t₂) (t₁ - t₃),                                         (Б.2)

j₂(t) = (t - t₁) (t - t₃) / (t₂ - t₁) (t₂ - t₃),                                         (Б.3)

j₃(t) = (t - t₁) (t - t₂) / (t₃ - t₁) (t₃ - t₂),                                         (Б.4)

j₁(t) + j₂(t) + j₃(t) = 1.                                                   (Б.5)

Формула (Б.1) может быть представлена в виде:

E_пов(t) = A_t + B_t + C_t,                                                    (Б.6)

где A_t = E₁j₁(t), B_t = E₂j₂(t), C_t = E₃j₃(t)

В таблицах Б.1 - Б.3 приведены значения A_t, B_t, C_t для целых сотен градусов Цельсия температуры в диапазоне от 300 °С до 1200 °С и для значений Е₁ от 3,437 до 3,460 мВ, Е₂ от 5,842 до 5,877 мВ, Е₃ от 10,542 до 10,607 мВ, которые могут быть получены при градуировке термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов.

Значения ТЭДС термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов при температуре 1200 °С, рассчитанные по формуле (Б.6), следует уменьшить на 0,008 мВ для приведения к МТШ-90 [2].

Примечание - Машинную обработку результатов измерений ТЭДС термопреобразователей осуществляют с помощью программы определения значений ТЭДС термопреобразователей в диапазоне от 300 °С до 1200 °С при температурах, кратных 100, разработанной и аттестованной ФГУП УНИИМ в соответствии с [8].

Таблица Б.1

Продолжение таблицы Б.1

Таблица Б.2

Продолжение таблицы Б.2

Таблица Б.3

Продолжение таблицы Б.3

Продолжение таблицы Б.3

Продолжение таблицы Б.3