4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ
СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ
МУК 4.1.1152-02

ВЫПУСК 1

МОСКВА
2004

1. Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации, Первый

заместитель Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

Дата введения: 1 января 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций Этоксилата изодецилового
спирта (ТРЕНДА 90) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим методом

1. Вводная часть

Фирма производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).

Торговое название: ТРЕНД 90.

Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.

Альфа-изодецил-омега-гидроксиполи(оксиэтилен).

(где х = 6,74)

(С₂Н₄О)_nС₁₀Н₂₂О                                                                                    М. м. (средняя) 456

Прозрачная жидкость с легким запахом.

Точка помутнения (для 1 %-ного водного раствора): 52 - 57 °С.

Температура потери текучести: -17 °С.

Давление паров при 37,8 °С: 3,3 кПа.

Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. рН 1 %-ного водного раствора (25 °С) 5 - 7.

Плотность при 25 °С: 0,99 - 1,01.

Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность:

LD₅₀ для крыс самцов - 3340 мг/кг, самок - 1720 мг/кг;

Острая дермальная токсичность:

LD₅₀ для кроликов - более 2020 мг/кг;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м³.

Область применения препарата

ТРЕНД 90 применяется в качестве активатора для ряда гербицидов, вносимых после появления всходов сорняков - ТИТУС, с. т. с. (250 г/кг), ХАРМОНИ, с. т. с. (750 г/кг), ГРАНСТАР, с. т. с. (750 г/кг), ЛОНДАКС, с. т. с. (600 г/кг), КАРИБУ, с. п. (500 г/кг).

Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.

2. Методика измерения концентраций Этоксилата изодецилового спирта в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.

Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.

Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)

Число параллельных определений	6
Предел обнаружения в анализируемом объеме	5 мкг
Предел обнаружения в воздухе	0,35 мг/м3(при отборе 16 л воздуха)
Диапазон определяемых концентраций	0,35 - 7,0 мг/м3
Среднее значение определения	96,81 %
Стандартное отклонение (S)	6,94 %
Относительное стандартное отклонение (DS)	2,90 %
Доверительный интервал среднего	7,46 %
Суммарная погрешность измерения не превышает	16 %

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Этоксилат изодецилового спирта, дв 99,8 %
Серная кислота для пробы Савалля, чда	ГОСТ 4204-77
n-Диметиламино-бензальдегид, чда, свежеприготовленный 5 %-ный раствор в концентрированной серной кислоте	ТУ 6-09-3272-77

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство типа ЭА-1 или аналогичное	ТУ 25-11-1414-78
Барометр	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические типа ВЛА-200	ГОСТ 34104-80Е
Водяная баня
Спектрофотометр с переменной длиной волны типа СФ-46 или аналогичный	ГОСТ 15150-69
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С	ГОСТ 215-73Е
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Поглотительные приборы Рихтера	ТУ 25-11-1081-75
Пробирки колориметрические, стеклянные, высотой 150 мм, внутренним диаметром 10 - 12 мм	ГОСТ 25336-82Е
Воронки химические, конусные, диаметром 34 - 40 мм	ГОСТ 25336-82Е
Груша резиновая

2.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

В течение 16 мин последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют в течение 8 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.

Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление стандартных растворов

Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Для приготовления стандартного раствора № 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора № 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.

Стандартные растворы №№ 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.

2.5.2. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл. 1.

Таблица

Приготовление шкалы стандартов

В каждую пробирку шкалы стандартов вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5 %-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серкой кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.

По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно градуировочного раствора № 1.

Окраска растворов устойчива 24 часа.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора (ед. ОП), или его пропускания (%), от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (мкг).

2.6. Описание определения

Содержимое поглотительных приборов (4,5 мл концентрированной серной кислоты*) переносят в колориметрические пробирки. В каждую пробирку вносят по 0,5 мл свежеприготовленного 5 %-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане.

* объем пробы, реально возможный для перенесения.

По охлаждении растворы фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно нулевой пробы (градуировочный раствор № 1). Окраска растворов устойчива 24 часа.

2.7. Обработка результатов анализа

Содержание этоксилата изодецилового спирта рассчитывают по формуле:

, где

X - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе воздуха, мг/м³;

С - содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

W_o - общий объем пробы, мл;

W_a - объем пробы, взятой для анализа.

V₂₀ - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм³.

3. Требования техники безопасности

Следует соблюдать общепринятые регламенты безопасности при работе с кислотами, токсичными веществами, электронагревательными приборами в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемиологического режима и личной гигиены при работе в лечебных и санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР» (№ 2455-81 от 20.10.81).

Особая осторожность необходима при отборе проб воздуха, транспортировке поглотителей с концентрированной серной кислотой, а также приготовлении растворов.

4. Разработчики

Ракитский В.Н., член-корр. РАМН, проф., Федорова Н.Е., д. б. н., Юдина Т.В., проф., д. б. н.

Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Минздрава (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана).

141000, г. Мытищи Московской обл., ул. Семашко, д. 2.

Телефон: (095) 586-12-76.

СОДЕРЖАНИЕ