4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций монофторфосфата натрия в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.385-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.385-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций монофторфосфата натрия в воздухе рабочей зоны

                                                                       М. м. 144,0

Монофторфосфат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Т_пл. - 610 °С. Хорошо растворим в кислотах, в воде (40 г/100 г Н₂О), органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 4,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на разрушении монофторфосфата натрия до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу при 630 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,0 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,0 до 24 мг/м³.

Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы, мешают - нитрат-ионы; титан, цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                        ГОСТ 1770-14

Реактивы, растворы, материалы

Монофторфосфат натрия, ч., ТУ ДЗ 93-65

Серная кислота, х. ч., (1 : 1) и 10 н раствор                                         ГОСТ 4204-77

Аммоний молибденовокислый, х. ч.,

2,5 %-ный раствор в 10 н серной кислоты                                          ГОСТ 3765-64

Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4 - 5 суток.

Гидразин сернокислый, ч. д. а., 0,15 %-ный раствор                         ГОСТ 5841-65

Реактивный раствор готовят смешивая 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и доводят до метки водой в мерной колбе, вместимостью 10 мл. Реактивный раствор используют свежеприготовленным.

Фильтры бумажные «синяя лента»

Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл монофторфосфата натрия, готовят растворением 100 мг вещества в серной кислоте (1 : 1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл монофторфосфата натрия готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все градуировочные растворы прибавляют по 10 мл реактивного раствора, помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице) при длине волны 630 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранной пробой помещают в стаканчик. Заливают 12 мл серной кислоты (1 : 1), периодически помешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 10 мл реактивного раствора, 84 мл воды и помещают на 10 минут в кипящую водяную баню, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность при 630 нм аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны «Экохим».

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор