4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций дитозилата 3,3¢¢ - [1¢¢, 2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.367-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.367-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций дитозилата 3,3¢¢ - [1¢¢, 2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] в воздухе рабочей зоны

   М. м. 847,8

Дитозилат 3,3¢¢-[1¢¢, 2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] - активатор А-9.

Бесцветный мелкокристаллический порошок. Т_пл. - 165 - 175 °С. Растворимость 0,424 г активатора в 100 мл этанола (4,24 : 1000) - полная. Хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к 3-му классу опасности. Не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые, слабо проникает через неповрежденные кожные покровы. Влияет на функционирование ЦНС, печени, почек, сердца, селезенки, мужских гонад.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на способности спиртового раствора активатора поглощать ультрафиолетовое излучение при 288 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/м³ до 1,5 мг/м³.

Сопутствующие вещества определению не мешают.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                                                                 ТУ 95 7205-77

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 20292-74

Пробирки стеклянные со шлифом                                                       ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Химические стаканы, вместимостью 50 мл                                        ТУ 25-11-944-74

Бюксы стеклянные, вместимостью 20 мл                                            ГОСТ 7148-70

Реактивы, растворы, материалы

Активатор А-9                                                                                        ТУ 6-17-1210-83

Этиловый спирт                                                                                     ГОСТ 5962-67

Фильтры АФА-ВП-20

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5,0 мг активатора в 50 мл этилового спирта.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом стандартного раствора № 1.

Растворы устойчивы в течение месяца при герметичном хранении в посуде из темного стекла.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в герметично закрытой посуде из темного стекла.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение месяца при герметичном хранении) готовят согласно таблице в посуде из темного стекла.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов в семь пронумерованных пробирок отбирают согласно таблице определенный объем стандартного раствора № 2, этилового спирта и сразу измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор