Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Нойбранденбург, июль 1982 г.

Настоящий стандарт СЭВ устанавливает аттестованный химический состав стандартного образца каменной соли S3, применяемого для аттестационных, арбитражных и контрольных анализов, для градуировки анализаторов состава, а также для метрологической оценки методов анализа.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА ОБРАЗЦА

1.1. Материал для изготовления образца отобран в шахте каменной соли Клодава, воеводство Конин (ПНР). Проба взята из стенки забоя. Материал представляет собой средне-зернистую светло-оранжевую каменную соль цехштейнового возраста (верхняя пермь), из циклотема самой молодой соли (Aller Z-4).

1.2. На основе микроскопических исследований, химического и рентгенографического фазового анализа определен минеральный состав пробы в процентах:

галит..................................................................... 99;

ангидрит............................................................... 1.

1.3. Технология изготовления стандартного образца приведена в информационном приложении 1.

2. АТТЕСТАЦИОННОЕ СОДЕРЖАНИЕ КОМПОНЕНТОВ

2.1. Аттестованное содержание компонентов (элементов и их соединений) в пересчете на высушенное при 110 °С до постоянной массы вещество соответствует указанному в табл. 1.

Таблица 1

______

^*  - средний результат всех средних результатов определений () по лабораториям и методам.

^** Доверительный интервал  вычисляют по формуле

где t - критерий Стьюдента (фактор, закономерно зависящий от m и Р);

Р - заданная вероятность.

2.2. Методы анализа, используемые при установлении химического состава стандартного образца, а также содержание неаттестованных компонентов указаны соответственно в информационных приложениях 2 и 3.

3. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1. Стандартный образец расфасовывают по 100 g в полиэтиленовые флаконы с плотно завинчивающейся крышкой; каждый флакон упаковывают в отдельную картонную коробку.

3.2. На каждый флакон и картонную коробку наклеивают этикетку, содержащую следующие данные:

1) наименование страны и предприятия-изготовителя;

2) наименование стандартного образца;

3) массу нетто;

4) дату изготовления;

5) срок годности;

6) обозначение настоящего стандарта СЭВ.

3.3. Коробки с флаконами должны быть упакованы в дощатые, фанерные или пластмассовые ящики, размеры которых должны соответствовать CT СЭВ 227-75.

3.4. В качестве уплотняющего материала и амортизатора необходимо применять картон, бумагу, техническую вату и пористые эластичные полимерные материалы.

3.5. В каждый ящик должны быть упакованы стандартные образцы одного состава.

Допускается упаковка в общую тару стандартных образцов массой менее 1 kg различного состава при условии, что они будут предохранены от взаимного загрязнения.

3.6. Маркировку транспортной тары производят по СТ СЭВ 258-81 и СТ СЭВ 257-80.

3.7. Каждую-партию стандартных образцов сопровождают сертификатами, которые прикладывают к каждому экземпляру стандартного образца.

Сертификат должен содержать:

1) обозначение настоящего стандарта СЭВ;

2) наименование стандартного образца;

3) наименование страны и предприятия-изготовителя;

4) аттестованное содержание компонентов;

5) неаттестованное содержание компонентов;

6) минеральный состав;

7) назначение;

8) условия хранения;

9) массу минимальной представительной навески;

10) массу одной фасовки;

11) срок годности образца;

12) дату изготовления.

3.8. Стандартный образец необходимо хранить в полиэтиленовых, флаконах в сухом помещении при температуре от 15 до 30 °С в условиях, исключающих вибрацию, воздействие кислот, щелочей и других агрессивных веществ.

4. УКАЗАНИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ

4.1. В случае комкования стандартного образца весь материал необходимо раздробить и растереть в агатовой ступке.

4.2. Минимальная представительная навеска стандартного образца составляет 0,1 g.

4.3. Для аналитических методов исследования, в которых используют навески стандартного образца менее 0,1 g (например, для эмиссионного спектрального анализа), необходимо отбирать не менее 0,1 g порошка, дополнительно растерев его в агатовой ступке.

4.4. Отобранную и неиспользованную часть стандартного образца во избежание загрязнения не следует возвращать обратно в тару.

4.5. Срок годности стандартного образца - 30 лет.

4.6. Дата изготовления стандартного образца - 1973 г.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

Весь материал, предназначенный для приготовления образца, просматривали под кварцевой лампой в целях обнаружения возможной флюоресценции. На основании макроскопического осмотра пробу делили на части массой по 5 kg. Каждая часть отдельно измельчалась в щековой дробилке до крупности 2 mm. В каждой части определяли содержание кальция. Для получения однородного материала отбрасывали части с предельными нормами содержания кальция, затем материал пробы измельчали в шаровой фарфоровой мельнице до крупности 0,09 mm. Пробы перемешивали в течение 50 h в этой же фарфоровой мельнице. Процесс гомогенизации контролировали по результатам определения кальция комплексометрическим методом.

После окончания гомогенизации образец помещали в герметические полиэтиленовые бочки. Химическую однородность контролировали с помощью дисперсионного анализа и F-критерия. При статистической надежности 99 % неоднородность не была обнаружена.

Для исследования химического состава из разных мест отбирали 100 флаконов по 100 g образца. Флаконы обозначали контрольными номерами. Жеребьевкой выбирали флаконы для исследования в разных лабораториях.

Дробление, смешивание и т.д. проводили при контролируемой относительной влажности воздуха ниже 60 %.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 2

МЕТОДЫ, ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ПРИ УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО
СОСТАВА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 3

СОДЕРЖАНИЕ НЕАТТЕСТОВАННЫХ КОМПОНЕНТОВ

Таблица 3

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 4

ОРГАНИЗАЦИИ, УЧАСТВОВАВШИЕ В УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА
СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА КАМЕННОЙ СОЛИ S3

Геоложко предприятие за лабораторни изследования, София, НРБ.

Magyar Allami Foidtani Iritezet, Budarpest, MNK.

Zentrales Geologisches Institut, Berlin, DDR.

Kali-Forschungsinstitut, Sonderhausen, DDR.

Instytut Geologiczny-Centralne Laboratorium Chemiczne i Technologiczne, Warsczawa, PRL.

Instytut Geologiczny-Oddzial Dolnoslaski, Wroclaw, PRL.

Instytut Chemii Niorganicznej, Gliwice, PRL.

Kopalnia Soli «Klodawa», Klodawa, PRL.

Przedsiebiorstwo Geologiczne, Warszawa, PRL.

Przedsiebiorstwo Geologiczne, Wroclaw, PRL.

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья, Москва, СССР.

Всесоюзный научно-исследовательский институт галургии, г, Ленинград, СССР.

Ustav nerostnych surovin, Kutna Hora, CSSR.

Ustav pro vyzkum rud, Рrаhа, CSSR.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ПНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области геологии.

2. Тема 11.700.37-79

3. Стандарт СЭВ утвержден на 51-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок первой проверки - 1987 г., периодичность проверки - 10 лет.

СОДЕРЖАНИЕ