Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Берлин, июль 1984 г.

1. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1.1. Партия руды - определенное количество руды, произведенной или полученной при одинаковых условиях.

1.2. Поставка руды - количество руды одного вида, поставляемое за один раз и состоящее из одной или более партий или частей партии.

1.3. Проба точечная - количество руды, отобранное от поставки за один раз с помощью пробоотбирающего устройства или методом квадратования.

1.4. Подпроба - количество руды, состоящее из нескольких точечных проб, отобранных от части поставки. Подпроба может быть составлена из нескольких точечных проб, подготовленных индивидуально.

1.5. Проба объединенная - количество руды, состоящее из всех точечных проб или подпроб, отобранных от поставки. Объединенная проба может быть составлена из всех точечных проб или всех подпроб, подготовленных индивидуально.

1.6. Проба сокращенная - проба, полученная в результате сокращения объединенной пробы, подпробы или точечной пробы.

1.7. Проба на влагу - проба, отобранная для определения содержания влаги в поставке или ее части.

1.8. Проба для химического анализа - проба, отобранная для определения химического состава поставки или ее части.

1.9. Проба конечная - проба для непосредственного определения химического состава или содержания влаги в поставке или ее части.

Конечную пробу подготавливают из каждой точечной пробы, каждой подпробы или объединенной пробы в соответствии с методикой подготовки, указанной для данного типа пробы.

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1. Отбор проб производят, как правило, в процессе погрузочно-разгрузочных работ непосредственно до или после взвешивания руды.

2.2. Отбор проб производят механизированным способом. Отбор проб вручную следует производить только в тех случаях, когда невозможно организовать механизированный отбор (из штабеля и т.д.).

2.3. Массу точечных проб и их количество определяют в соответствии с размером максимального куска и в зависимости от вариации качества руды и заданной погрешности отбора проб.

2.4. Отбор проб производят от всей поставки равномерно по массе или по времени.

2.5. При значительной массе поставки и длительной погрузке или разгрузке (более 8 h) поставку делят на части, от каждой из которых отбирают подпробу. Количество частей поставки определяют по табл. 1.

Таблица 1

2.6. Если запланированное количество точечных проб отобрано, а погрузка или разгрузка не закончена, следует отбирать дополнительные точечные пробы с тем же интервалом до завершения погрузки или разгрузки руды.

2.7. Если в отдельных транспортных единицах находится руда разных видов (несколько поставок), то пробы отбирают от каждого вида отдельно.

3. ОБОРУДОВАНИЕ И ИНСТРУМЕНТЫ

3.1. Для механизированного отбора проб применяют секторные, ковшовые, лотковые и другие пробоотборники и отсекающие рамы, удовлетворяющие следующим требованиям:

1) пробоотбирающее устройство должно полностью и с постоянной скоростью пересекать весь поток руды через равные промежутки времени;

2) емкость пробоотбирающего устройства должна быть достаточной для отбора всей массы точечной пробы за одну отсечку при неполном ее заполнении (оптимально на ³/₄ объема);

3) ширина щели между отсекающими краями пробоотбирающего устройства должна составлять не менее трех диаметров максимального куска руды.

3.2. Для ручного отбора проб применяют:

1) совок, размеры которого приведены на черт. 1 и в табл. 2;

Черт. 1

Таблица 2

mm

2) молоток массой от 0,4 до 0,6 kg;

3) щупы (черт. 2);

4) пробоотсекающую раму.

3.3. При подготовке проб применяют:

1) дробилки, мельницы и истиратели, соответствующие размерам частиц и твердости руды;

2) набор сит с размером отверстия сеток, отвечающих крупности дробления и измельчения;

3) сократители механические и ручные (желобчатые, радиально-щелевые и т.п.);

4) шкаф сушильный с электроподогревом и терморегулятором, обеспечивающим температуру сушки (105 ± 5) °С;

5) весы технические;

6) лопаты и совки.

Черт. 2

4. ПАРАМЕТРЫ ОТБОРА ПРОБ

4.1. Размер максимального куска

4.1.1. Размер максимального куска определяют визуально. При разногласиях по визуальной оценке размера максимального куска следует выполнять ситовый анализ по СТ СЭВ 1152-78.

4.1.2. За размер максимального куска принимают размер отверстия сита, на котором остается около 5 % материала по массе.

4.2. Масса точечной пробы

4.2.1. Минимальную массу точечной пробы (m₁) в килограммах, отбираемую от потока руды механизированным способом, вычисляют по формуле

                                                             (1)

где Q - производительность потока руды, t/h;

b - ширина щели пробоотсекающего устройства, m;

v - скорость движения пробоотсекающего устройства, m/s.

4.2.2. Минимальную массу точечной пробы (т₂) в килограммах, отбираемой с поверхности остановленного транспортера, вычисляют по формуле

                                                     (2)

где h - высота слоя руды в средней части ленты, m;

h - ширина слоя руды, m;

d_max - размер максимального куска, m;

r - насыпная плотность руды, kg/m³.

4.2.3. Минимальная масса точечной пробы при отборе вручную в зависимости от крупности руды должна быть не менее указанной в табл. 3.

Таблица 3

Примечания:

1. Минимальная масса точечной пробы для любой промежуточной крупности руды может быть определена интерполяцией.

2. От руд с размером максимального куска от 50 mm и более точечные пробы массой 15 и 30 kg отбирают механическими пробоотборниками. При отсутствии механических пробоотборников точечные пробы отбирают при помощи совка и молотка.

4.2.4. Все точечные пробы должны иметь почти одинаковые массы, то есть коэффициент вариации по массе должен быть менее 20 %. Коэффициент вариации (С) в процентах вычисляют по формуле

                                                            (3)

где s₁ - среднее квадратическое отклонение массы точечной пробы, kg;

 - среднее значение массы точечной пробы, kg.

4.3. Вариация качества руды

4.3.1. Величину вариации качества руды по содержанию основного компонента выражают средним квадратическим отклонением (s) содержания этого компонента в точечных пробах и определяют экспериментально для каждого вида хромовой руды (см. Приложение 1).

4.3.2. Вариации качества для периодического систематического отбора проб (s_w) и для двустадийного отбора (s_w и s_b) приведены в табл. 4.

Таблица 4

Примечание. Среднее квадратическое отклонение содержания влага принимают по табл. 4.

4.4. Погрешность отбора проб

4.4.1. Заданная погрешность отбора проб означает, что в среднем в 95 % случаев содержание окиси хрома в объединенной пробе не будет отличаться от его содержания в поставке более, чем на b_отб, %.

4.4.2. При периодическом систематическом отборе точечных проб общую погрешность опробования (b_общ) в процентах вычисляют по формуле

                                            (4)

где b_отб = 2s_отб = 2 - погрешность отбора проб, %;

b_п = 2s_п - погрешность подготовки проб, %;

 - погрешность анализа для случая двух проб, %;

П - количество точечных проб.

4.4.3. При двухстадийном отборе проб из вагонов общую погрешность опробования (b_общ) в процентах вычисляют по формуле

                              (4)

где  - погрешность отбора проб, %;

N - количество вагонов в поставке;

п - количество опробуемых вагонов;

П₁ - количество точечных проб, отбираемых из каждого вагона.

Примечание. Если n/N £ 0,1, то

4.5. Количество точечных проб

4.5.1. Минимальное количество () точечных проб для конкретной руды в зависимости от заданной погрешности отбора проб (b_отб) вычисляют по формуле

                                                                (6)

где К - коэффициент, принимаемый равным 2 при 95 %-ной вероятности.

Примечание. Руды, вариация качества которых неизвестна, следует относить к рудам с большой вариацией качества.

4.5.2. Количество точечных проб при систематическом периодическом отборе может быть принято по табл. 5, которая рассчитана для s_w = 0,7 % (малая вариация) и s_w = 1,5 % (большая вариация).

Таблица 5

4.5.3. Двухстадийный отбор проб применяют при значительном превышении (не менее чем в 2 раза) количества вагонов в поставке или партии по сравнению с минимально необходимым количеством точечных проб.

4.5.4. Количество вагонов (п), из которых отбирают точечные пробы при двухстадийном опробовании, вычисляют по формуле

                                            (7)

где s_b - среднее квадратическое отклонение содержания окиси хрома в руде разных вагонов, %;

s_w - среднее квадратическое отклонение содержания окиси хрома в руде одного вагона, %;

b_отб - заданная погрешность отбора проб, %.

4.5.5. Минимальное количество опробуемых вагонов при двухстадийном опробовании для малой (s = 0,7 %) и большой (s = 1,5 %) вариации качества между вагонами определяют по табл. 6 и 7.

Таблица 6

Примечание. Грузоподъемность вагона 60 t.

Таблица 7

Примечание. Грузоподъемность вагонов 15 t. Количество вагонов в поставке N дано только для примера.

5. ОТБОР ПРОБ

5.1. Механизированный метод

5.1.1. При погрузке и разгрузке вагонов, судов, бункеров для хранения руды, при образовании штабелей с помощью транспортных устройств непрерывного действия отбор проб следует производить на перепаде потока руды механическим пробоотборником.

Число отсечек должно равняться количеству точечных проб по п. 4.5. Отбор проб производят с равными интервалами по времени t или массе m₃.

Интервал между отсечками точечных проб (T) в минутах вычисляют по формуле

                                                             (8)

где М - масса опробуемой поставки, t;

Q - производительность потока руды, t/h;

П - количество точечных проб.

Интервал между отсечками точечных проб по массе (m₃) в тоннах вычисляют по формуле

                                                                (9)

5.1.2. Отбор проб с ленты остановленного транспортера может производиться механизированным и ручным методом. Пробоотсекающую раму плотно устанавливают на полную ширину ленты. Всю руду между плоскостями включают в пробу. Куски, затрудняющие введение рамы, не включают в пробу, если они находятся с левой стороны, и включают в пробу, если они находятся с правой стороны.

Примечание. Расстояние между отсекающими плоскостями рамы должно быть не менее трех диаметров максимального куска руды поставки.

Остановку транспортера производят с интервалами по времени или массе.

5.1.3. При отборе проб грейферным краном (ковшом) массу руды в грейфере (ковше) принимают за массу точечной пробы. Количество точечных проб вычисляют по формуле (6).

5.1.4. Если при двухстадийном отборе проб количество первоначальных единиц отбора (например, вагонов), составляющее поставку, больше п, указанного в табл. 6, постоянный интервал (Т) между выбором первоначальных единиц отбора (например, вагонов) вычисляют по формуле

                                                          (10)

5.2. Ручной метод

5.2.1. Ручной метод применяют при отборе проб с поверхности руды из железнодорожных вагонов и штабелей.

Примечание. К штабелям следует относить руду на складах, в вагонах, поступивших по месту назначения, речных и морских судах.

5.2.2. Отбор проб производят:

1) совком с вновь образованной поверхности перегружаемой руды без выкапывания лунок. Отбор проб от руды крупностью менее 20 mm допускается производить щупом, погружая его на всю глубину пробоотборной части;

2) совком при помощи молотка при наличии в руде кусков размером 50 mm и более (см. Приложение 2).

5.2.3. При отборе проб из железнодорожных вагонов количество точечных проб, отбираемых из каждого вагона (П₁), вычисляют по формуле

                                                         (11)

Если полученное число окажется дробным, его округляют до целого в сторону большего целого числа. При различной грузоподъемности вагонов количество точечных проб следует распределять пропорционально их грузоподъемности.

Точки отбора проб располагают в определенном порядке на расстоянии не менее 0,5 m от борта вагона. Примеры расположения точек отбора проб показаны на черт. 3.

5.2.4. Отбор проб руды из штабелей производят при невозможности опробования в процессе перегрузки. При этом в точках отбора проб делают лунки глубиной от 0,2 до 0,5 m и в стенках лунки снизу вверх по прямой линии отбирают точечную пробу. Руда не должна выбираться со дна лунки и пересыпаться через край совка.

Черт. 3

При высоте слоя менее 1,5 m всю поверхность подлежащего опробованию штабеля или части его разбивают на квадраты, число которых должно быть равным количеству точечных проб. При высоте более 1,5 m пробу отбирают из мест взятия или высыпания руды грейфером, а также с поверхности при послойном вскрытии.

5.2.5. При опробовании руды во время перегрузок циклично действующими механизмами (грейферами, ковшами, скипами и др.) точечные пробы должны отбираться вручную из мест взятия и высыпания руды без выкапывания лунок с интервалом (r) через установленное число рабочих циклов погрузочного механизма, который вычисляют по формуле

                                                                (12)

где m₄ - масса руды, перемещаемая за один цикл погрузочного материала, t.

6. ПОДГОТОВКА ПРОБ

6.1. Составление объединенной пробы или подпробы

6.1.1. Объединенную пробу составляют соединением всех точечных проб или подпроб в процессе отбора или после индивидуальной подготовки их. Схема составления объединенной пробы приведена на черт. 4.

6.1.2. Объединенную пробу или подпробу нумеруют в соответствии с принятой системой учета и доставляют в помещение для подготовки проб, где подвергают немедленной подготовке. Примерная схема подготовки пробы руды приведена на черт. 5.

6.2. Проба для определения содержания влаги

6.2.1. Для определения содержания влаги из объединенной пробы, подпробы или точечной пробы, раздробленной до 22,4 или 20 mm, методом квадратования отбирают пробу массой не менее 5 kg, раздробленной до 10 mm - пробу массой не менее 1 kg.

6.2.2. Из пробы выделяют конечные пробы для определения содержания влаги. Масса конечной пробы руды должна быть не менее 0,5 kg.

Если от поставки отобрана одна общая проба, то для определения содержания влаги выделяют две конечные пробы.

Если от поставки отобрано несколько подпроб, то для определения содержания влаги из каждой подпробы выделяют по одной конечной пробе.

Черт. 4

6.2.3. Отобранные пробы помещают в плотно закрытые сосуды и направляют в лабораторию для определения содержания влаги. Хранение проб допускается не более 8 h.

6.2.4. Если руда в пробе очень влажная и липкая, пробы следует предварительно высушить на воздухе или в сушильном шкафу.

Предварительную сушку пробы на воздухе проводят, распределяя пробу тонким слоем на плите и непрерывно перемешивая.

Предварительную сушку пробы в сушильном шкафу производят при температуре не выше 105 °С.

Содержание влаги в предварительно подсушенной пробе (М_d) в процентах вычисляют по формуле

                                                      (13)

где m_w - масса пробы перед сушкой, g;

m_d - масса пробы после сушки, g.

Черт. 5

6.3. Проба для химического анализа

6.3.1. Остаток общей пробы после отбора от нее пробы на содержание влаги подготавливают для химического анализа в соответствии с принятой схемой подготовки (см. черт. 5).

6.3.2. Конечную пробу массой не менее 50 g выделяют из пробы, предназначенной для химического анализа. Оставшуюся часть пробы упаковывают, снабжают документом, содержащим данные по разд. 8, и хранят в течение 6 месяцев.

Конечную пробу снабжают этикеткой с указанием номера и даты отбора пробы, помещают в сосуд и направляют на химический анализ.

7. СОКРАЩЕНИЕ ПРОБ

7.1 Минимальная масса проб для сокращения

7.1.1. Минимальную массу объединенной пробы (т₅) в килограммах, подлежащую сокращению, в зависимости от размера максимального куска в руде вычисляют по формуле

m₅ = К₁×d²_max,                                                            (14)

где K₁ - коэффициент, зависящий от вариации качества руды и принятый равным: 0,2 - для руды большой вариации, 0,1 - для руды малой вариации;

d_max - размер максимального куска, mm.

7.1.2. Если масса объединенной пробы в два или более раза превышает необходимую, то пробу сокращают без предварительного дробления, но после усреднения.

7.2. Методы сокращения

7.2.1. Сокращение проб до необходимой массы может производиться механизированным или ручным способом.

7.2.2. Пробы, отобранные механизированным способом, обрабатывают на механической установке, расположенной в непосредственной близости от места отбора проб, по схеме, аналогичной указанной на черт. 5.

Механические сократители при этом должны быть подвергнуты контрольному испытанию на погрешность сокращения, чтобы избежать систематической ошибки за счет работы аппаратуры.

7.2.3. При сокращении проб ручным способом следует применять вместе или раздельно следующие методы сокращения:

1) конусование и квартование;

2) сокращение желобчатым делителем;

3) квадратование.

7.2.3.1. Метод конусования и квартования следует применять для сокращения проб руды с размером кусков более 25 mm.

Руду насыпают на плиту, затем, забирая ее равномерно по периметру совком и лопатой, ссыпают в одну точку, принятую за центр, для образования конуса.

Операцию повторяют три раза с изменением места расположения конуса.

Последнему конусу придают форму плоского диска равномерной толщины, разравнивая его радиально от центра. Пробу разбивают на четыре равных сектора при помощи специальной крестовины. Затем руду двух противоположных секторов удаляют, а двух других соединяют вместе и сокращают до массы, вычисленной по формуле (14).

7.2.3.2. Желобчатый делитель следует применять для сокращения проб руды с размером кусков менее 25 mm.

В соответствии с размером кусков выбирают соответствующий желобчатый делитель, размеры которого приведены на черт. 6 и в табл. 8.

Черт. 6

Таблица 8

mm

Примечания:

1. Размер А - обязательный размер желоба, остальные размеры делителя - рекомендуемые.

2. Количество желобов должно быть четным.

3. Приемники руды должны быть подогнаны к отверстию делителя для избежания распыления частиц.

4. Внутренняя поверхность делителя должна быть гладкой и не должна иметь следов коррозии.

Желобчатый делитель с большей шириной отверстия может быть использован, если ширина отверстия не превышает трех размеров отверстия сита, через которые проба проходит полностью.

Пробу перемешивают, помещают в сосуд и делят на две части, равномерно высыпая ее легким встряхиванием на середину желобков.

Произвольно выбирают одну из двух полученных частей пробы и сокращение повторяют до получения массы, вычисленной по формуле (14).

7.2.3.3. Метод квадратования следует применять для сокращения проб руды с размером куска менее 22,4 mm.

Пробу распределяют на гладкой плите, не поглощающей влагу, в виде плоского прямоугольника равномерной толщины.

Толщина слоя в зависимости от размера максимального куска приведена в табл. 9.

Таблица 9

mm

Прямоугольник делят на примерно равные части (например, на 20 частей). Из каждой части совком отбирают точечную пробу, составляя сокращенную пробу. Совок следует вводить до дна слоя и набирать его полным.

Совок выбирают согласно размеру частиц. Размеры совка в зависимости от размера максимального куска приведены на черт. 7 и в табл. 10. Если окажется, что масса сокращенной пробы будет меньше установленной по формуле (14), то следует выбирать совок большего размера.

Черт. 7

Таблица 10

mm

8. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА ПРОБ

Пробы для химического анализа должны сопровождаться документом, содержащим следующие данные:

1) наименование и назначение пробы;

2) вид руды;

3) номер пробы;

4) наименование предприятия-поставщика;

5) наименование предприятия-потребителя;

6) дату отбора пробы;

7) индекс поставки;

8) массу поставки.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД ОЦЕНКИ ВАРИАЦИИ КАЧЕСТВА

1. Общие положения

1.1. Величина вариация качества руд определяется по величине среднего квадратического отклонения s содержания основного компонента.

1.2. Отбор проб для определения среднего квадратического отклонения может производиться одновременно с отбором проб для определения качественных характеристик поставки.

1.3. Количество испытаний для определения вариации качества руды одного вида должно быть не менее 10.

1.4. Если масса поставки небольшая, то испытание может быть проведено на каждой поставке. Количество поставок должно быть не менее 10.

1.5. Если масса поставки большая, то вариация качества руды может быть установлена на одной или нескольких поставках, которые следует разделить на части в соответствии с табл. 11.

Таблица 11

Примечание. Руда, вариация качества которой неизвестна, должна рассматриваться как руда большой вариации.

2. Порядок проведения эксперимента

От каждой части поставки отбирают 10 точечных проб, которые объединяют в процессе отбора в две подпробы по пять проб каждая (подпробы А и В). В подпробу А объединяют нечетные, в подпробу В четные точечные пробы (черт. 8).

Все подпробы А и В подготавливают отдельно.

Черт. 8

3. Вычисление среднего квадратического отклонения

3.1. Диапазон парных определений (R) в процентах вычисляют по формуле

R = A - B,                                                              (15)

где А и В - показатели качества подпроб А и В.

3.2. Среднее значение диапазона () вычисляют по формуле

                                                          (16)

где К₂ - количество поставок или частей в поставке;

∑R - суммарное значение всех диапазонов.

3.3. Среднее квадратическое отклонение (s) в процентах вычисляют по формуле

                                                      (17)

где П₂ - количество точечных проб, составляющих подпробу А или В, в данном случае равное 5;

d₂ - коэффициент оценки среднего квадратического отклонения от диапазона. Для парных определений

Примечание. Данные экспериментальных определений среднего квадратического отклонения могут быть использованы для характеристики качества руды, которое определяется по формулам (18) и (19).

Среднее значение парных определений

                                                          (18)

Среднее арифметическое значение показателя качества

                                                        (19)

4. Вариация качества руды

4.1. Вариацию качества руды классифицируют по одной из двух категорий в соответствии с требованием настоящего стандарта СЭВ (см. табл. 4).

4.2. Вариацию качества руды следует периодически проверять. Критерием для проверки могут быть:

1) изменение условий производства или получения руды;

2) продолжительность времени после проведения предыдущего определения (более 5 лет).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ОТБОР ПРОБ ПРИ ПОМОЩИ МОЛОТКА И СОВКА

Молотком откалывают представительные кусочки размером менее 50 mm. От явно неоднородных крупных кусков отбивают более мелкие кусочки в большем количестве, чем от однородных, при этом откалывают кусочки в местах явно выраженной неоднородности.

Общая масса отбитых кусочков должна быть пропорциональна массе крупного класса в опробуемой руде.

Количество руды, отобранной от мелочи и крупных кусков в одном месте, составляет одну точечную пробу. При отборе пробы совком руда не должна пересыпаться через края совка.

Отобранные пробы должны высыпаться в ведро с крышкой или контейнер.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Автор - делегация СССР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области стандартизации.

2. Тема - 01.126.01-82.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 55-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок проверки - 1991 г.

 

СОДЕРЖАНИЕ