Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Берлин, июль 1984 г.

1. АРЕОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Сущность метода

Метод основан на определении объемной доли спирта в дистилляте ареометром для спирта.

1.2. Общие положения

1.2.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования СТ СЭВ 804-77.

1.2.2. Для проведения испытания, если нет других указаний в стандартах СЭВ на конкретные продукты, применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) или «химически чистый» (х.ч.) и дистиллированную воду или воду «эквивалентной чистоты».

1.3. Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытаний применяют:

1) ареометры для спирта с ценой деления 0,1 %;

2) термометры с ценой деления не более 0,1 °С;

3) цилиндры вместимостью 100, 250 и 300 cm³;

4) колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 300 cm³;

5) колбы круглодонные и плоскодонные вместимостью 250, 500 и 750 cm³;

6) холодильники стеклянные лабораторные с прямой трубкой, спиральные или шариковые (не менее пяти шариков);

7) каплеуловитель стеклянный лабораторный;

8) колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью по 1000 cm³;

9) термостат или баню водяную, позволяющие поддерживать температуру с отклонением ±0,5 °С;

10) насос вакуумный лабораторный;

11) аппарат для перегонки;

12) натрия гидроокись раствор с (NaOH) = 1 mol/dm³ или кальция гидроокись Са(ОН)₂, раствор готовят следующим образом: 120 g гидроокиси кальция растворяют в 1000 cm³ воды;

13) спирт этиловый ректификованный с объемной долей не ниже 95 %;

14) смесь хромовую, раствор готовят следующим образом: 60 g двухромовокислого калия, 1000 cm³ дистиллированной воды и 1000 cm³ серной концентрированной кислоты;

15) бумагу индикаторную универсальную;

16) ткань льняную;

17) стеклянные шарики или пемзу.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Перед проведением анализа из вин, содержащих избыток углекислого газа, его удаляют путем создания вакуума до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина или путем взбалтывания.

1.4.2. Перегонный прибор после установки проверяют на герметичность. Для этого 250 - 300 cm³ водно-спиртового раствора с определенной объемной долей спирта (16 - 20 %) перегоняют пять раз подряд. Объемная доля спирта последнего дистиллята не должна быть ниже объемной доли спирта исходного водно-спиртового раствора более чем на 0,1 %.

1.4.3. Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно обмыты чистым этиловым спиртом с объемной долей не ниже 95 %. Стеклянный цилиндр для ареометра должен быть вымыт хромовой смесью, теплой питьевой водой и ополоснут дистиллированной водой, затем водно-спиртовым раствором.

1.5. Проведение испытания

1.5.1. Вино наливают до метки в мерную колбу вместимостью 100, 250 или 300 cm³ при температуре (20 ± 0,5) °С, затем переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2 - 3 раза дистиллированной водой (по 5, 10, 15 cm³) и сливают промывную воду в перегонную колбу. К вину в перегонной колбе добавляют стеклянные шарики или кусочки пемзы, раствор гидроокиси натрия или кальция до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали вино. В мерную колбу наливают 10 - 15 cm³ дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду (не выше 8 °С) и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 cm³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/5 объема, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 20 - 30 min в термостате или водяной бане с температурой (20,0 ± 0,5) °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой при 20 °С и энергично перемешивают.

1.5.2. Во избежание появления пузырьков воздуха дистиллят наливают в цилиндр по стенке. Измерение объемной доли спирта производят при отсутствии пузырьков воздуха в дистилляте.

1.5.3. Перед определением объемной доли спирта необходимо измерить температуру t₁ дистиллята. Затем ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, не имеющий пузырьков, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3 - 4 mm, затем дают ареометру свободно плавать, не касаясь стенок цилиндра. По истечении 3 min снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. При измерении необходимо избегать смачивания верхней части стержня ареометра.

Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3 - 4 mm и снова опустить.

Отсчет показаний ареометра производят с погрешностью не более 0,2 цены деления.

Затем измеряют температуру t₂ дистиллята. Если разность температур t₁ и t₂ более 0,3 °С измерение повторяют. За температуру t дистиллята принимают среднее арифметическое значение температур t₁ и t₂.

1.5.4. Ареометр вынимают из дистиллята, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерения по п. 1.5.3. При подготовке ареометра к повторным измерениям цилиндр с дистиллятом должен быть накрыт покровным стеклом.

1.5.5. Бренди или винный дистиллят наливают до метки в мерную колбу вместимостью 100, 250 или 300 cm³ при температуре (20,0 ± 0,5) °С. Затем бренди или винный дистиллят переносят из мерной колбы в перегонную и вносят стеклянные шарики или кусочки пемзы. Мерную колбу ополаскивают три раза дистиллированной водой и сливают промывную воду в перегонную колбу. Общее количество промывной воды должно быть не более 30 cm³ для бренди и 13 cm³ для винного дистиллята. В мерную колбу наливают 12 - 15 cm³ дистиллированной воды, в которую погружают узкий конец стеклянной трубки, соединенной с холодильником, и колбу помещают в лед или холодную воду со льдом. Перегонную колбу соединяют с холодильником и начинают перегонку.

Нагревание должно быть равномерным, а режим перегонки должен обеспечивать исключение потерь спирта.

Когда колба наполнится более чем наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 4 - 5 cm³ дистиллированной воды и продолжают перегонку. Когда приемная колба наполнится на 5 - 6 cm³ ниже метки для бренди и 4 - 5 cm³ для винных дистиллятов, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 20 - 30 min в термостате или водяной бане при температуре (20,0 ± 0,5) °С. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой при той же температуре, энергично перемешивают и проводят измерения, как указано в п. 1.5.3.

1.5.6. В неокрашенном, совершенно прозрачном винном дистилляте объемную долю спирта определяют без перегонки.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Объемную долю спирта C₁ в дистилляте при 20 °С по первому отсчету ареометра и значению температуры определяют по справочным таблицам. Аналогично определяют объемную долю спирта С₂ при повторном применении ареометра. Расхождения между полученными значениями С₁ и С₂ спирта не должны превышать 0,05 %.

1.6.2. За объемную долю спирта принимают среднее арифметическое двух полученных значений при (20,0 ± 0,5) ^оС. Окончательный результат выражают с точностью до 0,1 %.

2. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на определении относительной плотности дистиллята вина, бренди или винного дистиллята пикнометром без учета поправки взвешивания на воздухе. Метод применяется как арбитражный.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытаний применяют:

1) термостаты, позволяющие поддерживать температуру с отклонением ±0,1 °С от заданной;

2) весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 g и ценой деления не более 0,2 mg;

3) пикнометры вместимостью 50 cm³ по СТ СЭВ 3352-81 (тип IV);

4) термометры стеклянные лабораторные с диапазоном измерений от 0 до 55 °С и ценой деления не более 0,1 °С;

5) колбы мерные вместимостью 100, 200 и 250 cm³;

6) пипетки лабораторные;

7) спирт этиловый ректификованный (96 %);

8) диэтиловый эфир;

9) смесь хромовую, раствор готовят по п. 1.3;

10) бумагу фильтровальную;

11) ткань льняную или полотенца льняные;

12) воду бидистиллированную, свежепрокипяченную, охлажденную.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Пикнометры и необходимое стеклянное оборудование должны быть подготовлены в соответствии с п. 1.4.3. После подготовки пикнометр промывают дистиллированной водой, высушивают ректификованным спиртом и диэтиловым эфиром, закрывают пробкой, выдерживают при комнатной температуре в течение 30 min и взвешивают. Повторяют высушивание и взвешивание. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0,3 mg. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За массу гирь, уравновешивающих пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний m₁.

2.3.2. Пикнометр заполняют бидистиллированной водой до риски на его шейке, закрывают пробкой и помещают в термостат. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре (20 ± 0,1) °С в течение 30 min.

2.3.3. Пикнометр вынимают из термостата, доводят с помощью пипетки и фильтровальной бумаги уровень воды в нем до риски (по нижнему краю мениска). Внутреннюю поверхность пикнометра выше риски (незаполненную водой) тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь воды в пикнометре. Затем пикнометр с закрытой пробкой оставляют в термостате на 10 - 15 min. Если уровень воды в пикнометре установился на риске пикнометр вынимают из термостата (если уровень воды не установился на риске, пикнометр выдерживают в термостате еще в течение 10 min, проверяя положение мениска по отношению к риске, при необходимости операцию доведения уровня воды до риски повторяют), вытирают снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов на 30 min. После этого пикнометр взвешивают.

2.3.4. Опыт повторяют по пп. 2.3.2 и 2.3.3 не менее пяти раз. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. В мерную колбу вместимостью 100, 200 или 250 cm³ наливают вино, бренди или винный дистиллят, доводят до метки, перегоняют, дистиллят вновь доводят до метки, как указано в п. 1.5.

2.4.2. Пикнометр ополаскивают дистиллятам, затем наполняют им пикнометр и выполняют операции в соответствии с пп. 2.3.2 и 2.3.3. За среднее арифметическое принимают результат двух определений.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Относительную плотность дистиллята (без учета поправки взвешивания на воздухе) при температуре 20 °С (d_20/20) вычисляют по формуле

где m₁ - масса гирь, уравновешивающая пустой пикнометр, g;

m₂ - масса гирь, уравновешивающая пикнометр с водой, g;

m₃ - масса гирь, уравновешивающая пикнометр с дистиллятом, g.

2.5.2. Исходя из значения d_20/20 определяют объемную долю спирта в дистилляте по таблице приложения.

2.5.3. Расхождения между результатами двух определений не должны превышать 0,05 % объемной доли спирта.

2.5.4. За объемную долю спирта принимают среднее арифметическое из двух полученных значений объемной доли спирта при 20 °C. Окончательный результат выражают с точностью до 0,01 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОБЪЕМНАЯ ДОЛЯ СПИРТА В ВИНАХ, БРЕНДИ И ВИННЫХ ДИСТИЛЛЯТАХ

Примечание. Пересчет относительной плотности на плотность по СТ СЭВ 630-77 по формуле

^* d_20/20 · 0,9982 = ρ₂₀.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ

«Таблица объемной доли спирта...» была разработана на основе международной рекомендации MOB для вин.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ВНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности

2. Тема - 20.200.10.01-81.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 55-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок проверки - 1988 г.

 

СОДЕРЖАНИЕ