Утвержден Постоянной Комиссией по стандартизации Бухарест, июнь 1980 г.

Настоящий стандарт СЭВ устанавливает аттестованный химический состав стандартного образца глинистого сланца ТВ, применяемого для аттестационных, арбитражных и контрольных анализов, градуировки анализаторов состава, а также метрологической оценки методов анализа.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА ОБРАЗЦА

1.1. Материал для изготовления образца отобран в каменоломне Бельшейбен округа Гера (ГДР).

1.2. На основе микроскопических исследований и рентгенографического фазового анализа определен минеральный состав пробы в процентах:

кварц - 35;

мусковит - 36;

хлорит - 19;

калиевый полевой шпат - 3;

плагиоклаз - 5;

рутил, циркон, турмалин - в подчиненном количестве.

1.3. Гранулометрический состав порошка стандартного образца приведен в табл. 1.

Таблица 1

2. АТТЕСТОВАННОЕ СОДЕРЖАНИЕ КОМПОНЕНТОВ

2.1. Аттестованное содержание компонентов (элементов и соединений) в пересчете на высушенное при 110 °С до постоянной массы вещество соответствует указанному в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

_______

^*  - средний результат всех средних результатов определений () по лабораториям и методам.

^** Доверительный интервал  вычисляют по формуле

где t - критерий Стюдента (фактор, закономерно зависящий от m и Р);

Р - заданная вероятность.

^*** Приведено значение медианы.

3. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1. Стандартный образец расфасовывают по 100 g в полиэтиленовые флаконы с плотно завинчивающейся крышкой. Каждый флакон упаковывают в отдельную картонную коробку.

3.2. На флаконы и картонные коробки наклеивают этикетку, напечатанную на пишущей машинке на писчей или этикетной бумаге. На этикетке должны быть указаны следующие данные:

1) наименование страны или предприятия-изготовителя;

2) наименование стандартного образца;

3) масса нетто;

4) дата изготовления;

5) срок годности;

6) обозначение настоящего стандарта СЭВ.

3.3. Коробки с флаконами должны быть упакованы в транспортную тару. В качестве транспортной тары применяют дощатые, фанерные, пластмассовые ящики, размеры которых должны соответствовать СТ СЭВ 227-75.

3.4. В качестве уплотняющего материала и амортизатора должны применяться картон, бумага, техническая вата и пористые эластичные полимерные материалы.

3.5. При транспортировании в ящики упаковываются флаконы со стандартными образцами одного состава. В случае транспортирования стандартных образцов массой менее 1 kg, допускается упаковка в общую тару стандартных образцов различного состава при условии, что будут приняты меры, предохраняющие их от взаимного загрязнения.

3.6. Маркировку транспортной тары проводят по СТ СЭВ 258-76 (пп. 1.1, 1.3, 1.6 и разд. 2).

3.7. Каждая партия стандартных образцов сопровождается сертификатом, который прикладывается к каждому экземпляру стандартного образца.

Сертификат должен содержать:

1) обозначение настоящего стандарта СЭВ;

2) наименование стандартного образца;

3) наименование страны и предприятия-изготовителя;

4) аттестованное содержание компонентов;

5) неаттестованное содержание компонентов;

6) минеральный состав;

7) гранулометрический состав;

8) назначение;

9) условия хранения;

10) массу минимальной представительной навески;

11) массу одной фасовки;

12) срок годности образца;

13) дату изготовления.

3.8. Стандартный образец хранится в полиэтиленовых флаконах в сухом помещении при температуре от +15 до +30 °С в условиях, исключающих вибрацию, воздействие кислот, щелочей и других агрессивных веществ.

4. УКАЗАНИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ

4.1. Минимальная представительная навеска стандартного образца составляет 0,1 g.

4.2. Для аналитических методов исследования, в которых используются навески стандартного образца менее 0,1 g (например, для эмиссионного спектрального анализа), необходимо отобрать не менее 0,1 g порошка, дополнительно растерев его в агатовой ступке.

4.3. Отобранную и неиспользованную часть стандартного образца во избежание загрязнения не следует возвращать обратно в тару.

4.4. Срок годности стандартного образца - 30 лет.

4.5. Дата изготовления стандартного образца - 1964 г.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

Крупноколотый щебень (около 1 t) был промыт и просушен на воздухе, после чего измельчен до размера 20 mm в щековой дробилке и до 2 mm в шаровой мельнице с фаянсовым вкладышем. Из полученного измельченного материала для изготовления образца было отобрано около 200 kg.

Отобранный материал был пропущен через шаровую мельницу с вкладышем и фаянсовыми шарами и измельчен порциями до получения не менее 95 % массы пробы с размером частиц не более 0,99 mm. Промежуточное отделение размельченных кусочков осуществлялось сортировкой. Затем порошок в шаровой мельнице тщательно перемешивался.

Проверка однородности порошка проводилась следующим образом. Из полученного материала было отобрано 30 проб до 50 g каждая.

Методом рентгено-флуоресцентного спектрального анализа были исследованы пробы на 2 - 4 элемента. В качестве относительной измерительной меры для определения концентрации элементов использовались скорости импульсов. С помощью анализа было проверено, имеются ли существенные различия между управлением средней скоростью импульсов различных проб и средним значением дисперсии скорости импульсов. Указанные различия были обнаружены только в отдельных пробах при повторных испытаниях. Статистическая надежность принята за 99 %. В качестве контрольных компонентов образца глинистого сланца ТВ приняты Fe и Zr. Для обоих компонентов значение F было ниже, чем в таблице. Таким образом, неоднородность образца не была доказана.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 2

МЕТОДЫ, ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ПРИ УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА
СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ГЛИНИСТОГО СЛАНЦА ТВ

Таблица 4

Таблица 5

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 3

СОДЕРЖАНИЕ НЕАТТЕСТОВАННЫХ КОМПОНЕНТОВ

Таблица 6

Таблица 7

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 4

ОРГАНИЗАЦИИ, УЧАСТВОВАВШИЕ В УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА
СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ГЛИНИСТОГО СЛАНЦА ТВ

В аналитических исследованиях участвовали:

Лаборатории организаций стран-членов СЭВ:

Българска Академия на науките, Геоложки институт, София, НРБ

Геоложко предприятие за лаборатории изследвания, София, НРБ

Magyar Allami Földtani Intézet, Budapest, MNK

Mecseki Ercbányászati Vállalat, Pécs, MNK

Bergakademie Freiberg, Sektion Gewissenschaften, Freiberg, DDR

VEB Geologische Forschung und Erkundung, Halle, DDR

SDAG Wismut, Zentraler Geologischer Betrieb, Gruna, DDR

Zentrales Geologisches Institut, Berlin, DDR

Zentrales Geologisches Institut, Labor Schwerin, Schwerin, DDR

Zentralinstitut für Anorganische Chemie, Bereich Glas/Keramik der AdW, Berlin, DDR

Ernst-Moritz-Arndt-Universitat, Sektion Geologische Wissenschaften, Greifswald, DDR

Lehrstuhl für Chemie der Pädagogischen Akademie, Güstrow, DDR

Wissenschaftliches Zentrum Bauglas, Torgau, DDR

Forschungsinstitut fü die Erkundzng und Förderung von Erdöl und Erdgas, Gommern, DDR

Zentralinstitut für Kernforschung der AdW, Rossendorf, DDR

Mineralogisches Institut der Rostoker Universität, Rostock, DDR

VEB Chemische Werke Buna, Schkopau, DDR

Zentralinstitut für Isotopen-und Strahlenforschung, Leipzig, DDR

Zentralinstitut für Festkorperphysik und Werkstofforschung, Dresden, DDR

Центральная геологическая лаборатория Министерства геологии и горнорудной промышленности, г. Улан-Батор, МНР

Instytut Geologiczny, Warszawa, PRL

Przedsiebiorstwo Geologiczne, Krakow, PRL

Instytut Chemii Nieorganicznej Politechniki Wroclawskiej, Wroclaw, PRL

Institutul de Geologie si Geofizica, Bucuresti, RSR

Лаборатория геологии докембрия Академии наук СССР, г. Ленинград

Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов, г. Москва, СССР

Всесоюзный научно-исследовательский институт, г. Ленинград, СССР

Институт геологии и геофизики Сибирского отделения Академии наук СССР, г. Новосибирск, СССР

Институт геохимии и аналитической химии им. акад. Вернадского Академии наук СССР, г. Москва, СССР

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья, г. Москва, СССР

Лаборатория геохимии Дальневосточного геологического научного центра Академии наук, Владивосток, СССР

Центральная лаборатория Южно-Казахского ТГУ, СССР

Центральная лаборатория министерства геологии Узбекской ССР, Ташкент, СССР

Институт химии Академии наук Тадж. ССР, Душанбе, СССР

Академия наук СССР, Сибирское отделение института геохимии, Иркутск, СССР

Ceskoslovenska akademie ved, Geologicky ustav, Praha, CSSR

Ustav nerostnych surovin, Kutna Hora, CSSR

Ustav pro vyzkum rud, Praha, CSSR

Geologicky pruzkum n. p. Ostrava, zavod Brno, CSSR

Ustredni ustav geologicky, Praha, CSSR

Centro de Investigaciones Geologicas, Habana, Republica Cuba

Лаборатории организаций других стран:

Geochemisches Institut der Universitat Gottingen, Gottingen, BRD

Forschungstelle fur Geochemie, Institut fur Mineralogie, Technische Hochschule Munchen, BDR

Geologisch Paläontologisches Institut der Universitat Heidelberg, Heidelberg, BRD

Institut für Mineralogie der Freien Universität, Berlin-West

Geological Survey of Canada, Ottava, Canada

Centre de Recherchen Pétrograpfiques et Géochimiques, Nancy, RF

Bureau de Recherches Géologique et Minieres, Orleans, France

Institut de construction des pontes et des routes, Paris, France

Societe Francaise de Geramique, Paris, France

The University of Newcastle Upon Tyne, Newcastle, Great Britain

Grand Institute of Geology, Edinburgh, Great Britain

Scottish Research Reactor Centre, Glasgow, Great Britain

Universita di Parma, Instituto di Mineralogia, Parma, Italy

Geological Survey of Japan, Kawasaki-chi, Japan

Mineralogisk-Geologisk Museum, Oslo, Norge

Bundesversuchs- und Forschungsanstalt «Arsenal», Wien, Osterreich

United States Geological Survey, Washington, USA

United States Geological Survey, Denver, USA

Oceanographic Institution Woods Hole, Massachusetts, USA

Oak Ridge National Laboratory, Tennessee, USA

The Macauly, Institute for Soil Research, Aberdeen, Great Britain

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ГДР в Постоянной Комиссии по геологии.

2. Тема - 11.700.23-77.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 47-м заседании ПКС.

4. Срок начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок первой проверки - 1985 г., периодичность проверки - 5 лет.

СОДЕРЖАНИЕ