ГОСТ 19728.13-2001
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение хлор-ионов в водной вытяжке
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметалллоруд»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главгосслужба «Турменстандартлары» |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.13-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.13-88
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 19728.13-2001
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение хлор-ионов в водной вытяжке
Talc and
talcomagnesite.
Method for determination of chlorine ions in water extract
Дата введения 2002-03-01
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.
Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька в присутствии индикатора дифенилкарбазона при pH 2,5.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Ртуть (11) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения хлор-ионов - по ГОСТ 19728.0.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, предварительно высушенного при (105 ± 5) °С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Дифенилкарбазон (индикатор), раствор, готовят: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 этилового спирта и хранят раствор в темной склянке.
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1 - 2 суток.
Концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см3 устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см3 0,02 моль/дм3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают до 100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 0,3 - 1,0 см3 дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.
Концентрацию раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, выраженную по хлор-иону, C, г/см3, вычисляют по формуле
где V - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;
0,00070908 - концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3 хлор-иона;
V1 - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см3.
5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 0,3 - 1,0 см3 индикатора, по каплям 1 см3 азотной кислоты (pH = 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.
6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле
где V - объем раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
С - концентрация 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см3;
V1 - общий объем анализируемого раствора, см3 (по ГОСТ 12);
V2 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т - масса исходной навески пробы, г.
6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,01 %.
Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, хлор-ион, водная вытяжка, метод определения, меркуриметрическое титрование