4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций оксиэтилкрахмала в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.251-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.251-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций оксиэтилкрахмала в воздухе рабочей зоны

М. м. 200000

Оксиэтилкрахмал - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Т_пл. - 238 °С. Легко растворим в воде, практически не растворим в метаноле, этаноле, ацетона. В воздухе находится в виде аэрозоля. Малоопасное соединение, IV класс опасности.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия оксиэтилкрахмала с фенолом в присутствии серной кислоты и последующем спектрометрическом измерении окрашенного в коричневый цвет продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м³.

Определению не мешают этиленгликоль, оксид этилена. Суммарная погрешность не превышает + 22 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Весы лабораторные ВЛР-200	ГОСТ 24104-80
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Оксиэтилкрахмал, х. ч.
Фенол, х. ч.	ГОСТ 6417-52
Серная кислота, х. ч.	ГОСТ 4204-77
Фильтры АФА-ВП-20

Стандартный раствор № 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл растворением навески оксиэтилкрахмала в дистиллированной воде. Раствор в колбе доводят до метки и рассчитывают содержание оксиэтилкрахмала в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл оксиэтилкрахмала готовят в день анализа соответствующим разбавлением дистиллированной водой исходного раствора № 1. Раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 15 дней.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В растворе прибавляют 0,5 мл 5 %-ного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему оксиэтилкрахмал.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксиэтилкрахмала в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в мес.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 мл воды, через 5 мин отбирают пипеткой 0,5 мл раствора, добавляют 0,5 мл 5 %-ного водного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию оксиэтилкрахмала (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество оксиэтилкрахмала в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИОПиК, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям