4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций натрия гипофосфита в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.249-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.249-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций натрия гипофосфита в воздухе рабочей зоны

NaH₂PО₂×Н₂О                                                                                                   М. м. 105,99

Гипофосфит натрия (натрий фосфорноватистокислый) - кристаллический порошок белого цвета. Плавится при 200 °С с отщеплением молекулы воды. Хорошо растворим в холодной и горячей воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на окислении гипофосфита натрия до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении фосфорной кислоты по синему фосфорномолибденовому комплексу.

Отбор проб проводят с концентрированном на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 500 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают кремний, алюминий, кальций, хром, медь, железо, магний, кобальт и фторид-ионы, мешают нитрат-ионы.

Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Натрия гипофосфит

Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита натрия, готовят растворением 0,1 г гипофосфита натрия в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Калия перманганат, 5 %-ный раствор в конц. серной кислоте (окислительная смесь)
Кислота серная, х. ч., конц. и 10 н раствор	ГОСТ 4204-77
Калия бромид, 10 % -ный раствор
Аммоний молибденовокислый, х. ч.,	ГОСТ 3765-64
2,5 %-ный раствор 10 н H2SО4. Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4-5 суток
Гидразин сернокислый, ч. д. а.,	ГОСТ 5841-65
0,15 %-ный раствор

Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все колбы шкалы стандартов приливают по 0,1 мл окислительной смеси и 0,25 мл раствора бромида калия, после чего темный цвет раствора переходит в светло-желтый, затем нагревают в течение 15 мин на кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 20 мл смеси молибдата аммоний с сернокислым гидразином. Раствор в колбах перемешивают и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл.

В мерную колбу на 100 мл отбирают аликвоту 1 мл, затем пробу обрабатывают аналогично шкале стандартов и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 100 мм при длине волны 660 нм по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям