4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.237-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.237-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

C₃₆H₁₈O₁₀Br₂S₂Na₂                                                                              М.м. 912,66

Кубозоль ярко-зеленый Ж (КЗЖ) - динатриевая соль дисернокислого эфира лейкосоединения 16, 17 - дибромдиметоксивиолантрон, порошок бордово-черного цвета, хорошо растворим в воде, 50 %-ном этиловом и метиловом спиртах, не растворим в органических растворителях, кислотах, щелочах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вызывает незначительные измерения со стороны крови, оказывает слабое действие на белково-образовательную функцию печени.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом выделении КЗЖ в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы в УФ-свете.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,25 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,25 до 5 мг/м³.

Измерению не мешает диметилсульфанилат натрия.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5-2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Спектрофотометр СФ-46 или другой марки
Камера хроматографическая с притертой крышкой	ГОСТ 20565-75
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-10
Пластины хроматографические "Силуфол-254" размером 1 ´ 15 см
Осветитель ОЛД
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 1,0; 5,0 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки	ГОСТ 10515-69
Цилиндры мерные	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Краситель кубозоль "ярко-зеленый Ж", выпускная форма
Этиловый спирт, 50 %-ный	ГОСТ 5963-76
Н-бутиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 6006-61
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Аммиак, х. ч.	ГОСТ 3760-64
Подвижный растворитель: н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5 - 4:1)

Стандартный раствор КЗЖ № 1 с содержанием 1 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г вещества в 50 %-ном этиловом спирте в объеме 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартный раствор КЗЖ с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 50 %-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартные растворы хранят в темном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе.

Подготовка к измерению

Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя - н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5 - 4:1). Объем подвижного растворителя должен быть таким, чтобы пластина была погружена в него не более, чем на 0,6-0,8 см над уровнем дна.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 5 мл 50 %-ным этиловым спиртом, упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл 50 %-ного этилового спирта. Степень десорбции КЗЖ с фильтра - 96,4 %.

Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием 5, 10, 30, 60, 100 мкг в 0,1 мл. Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 мм от верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Открывают КЗЖ путем освещения пластины УФ-светом.

КЗЖ светится ярким желтым светом, при высыхании пятна становятся зелеными. Показатель R_f = 0,73.

Количественное содержание КЗЖ в пробе определяют путем измерения площади пятна стандарта. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.

Расчет концентрации

Концентрацию КЗЖ (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание КЗЖ на пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_СТ - площадь пятна стандарта, мм²;

б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям