4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.235-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.235-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны

C₃₀H₁₆О₅N₄                                                                                                                                                 М.м. 512,48

Краситель органический кубовый бордо С (2,5-бис (1-аминоантрахинон-2), 1,3,4-оксодиазол) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета. Т_пл. - более 350 °С. Не растворим в воде, мало растворим в холодных органических растворителях, лучше - в горячем нитробензоле и трихлорбензоле, хорошо - в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба вишнево-красного цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 мг/м³. Измерению не мешают исходные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14,1 %.

Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5-2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Весы аналитические
Термостат
Секундомер	ГОСТ 8423-81
Бюксы стеклянные	ГОСТ 7184-54
Колбы мерные, вместимостью 10, 50, 100, 200 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10-15 мл	ГОСТ 10515-63
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Посуда лабораторная стеклянная	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Кубовый бордо С, очищенный
Диоксид тиомочевины марка А	ТУ 6-09-2964-74
Гидроксид натрия	ГОСТ 4328-66
Неионогенные ПАВ (ОП-10)
Вода дистиллированная	ГОСТ 7609-72

Щелочно-восстановителъный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5 % гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу, вместимостью 1000 мл, доливают 500-700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90-95 °С в течение 40-45 мин в мерной колбе, вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2-2,5 ч.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 8-9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95 °С в течение 40-45 мин, периодически помешивая.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу, вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.

Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) кубового бордо С в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям