4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций N, N-диэтил-М-толуидина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.229-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.229-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций N, N-диэтил-М-толуидина в воздухе рабочей зоны

М.м. 134

N, N-диэтил-М-толуидин - жидкость. Т_кип. - 231 °С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров.

Относится ко II-му классу опасности.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м³.

Определению не мешает м-толуидин, анилин.

Суммарная погрешность не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Реактивы, растворы, материалы

N,N-диэтил-М-толуидина, х. ч.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг N,N-диэтил-М-толуидина в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор хранится 2 дня.

Твердый носитель - хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм)
Жидкая фаза - карбовакс 6000,5 %
Спирт этиловый, ректификат	ГОСТ 5963-67
В баллонах с редукторами:
газообразные азот	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-70

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м ´ 3 мм
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 2 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проводится с охлаждением (вода + лед). Срок хранения отобранных проб - 2 дня в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25) с 5 % карбовакса 6000 с присоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 200 °С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием N,N-диэтил-м-толуидина от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х дней в холодильнике.

Для количественного измерения N,N-диэтил-м-толуидина строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от количества компонента (мкг).

Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170 °С;
температура испарителя	300 °С;
скорость потока газа-носителя (азот)	50 мл/мин;
скорость потока водорода	40 мл/мин;
скорость потока воздуха	400 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/мин;
Объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания N,N-диэтил-м-толуидина	1,8 мин.

Проведение измерения

Проба, объемом 1 мкл, вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывается хроматограмма, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество N,N-диэтил-м-толуидина в пробе.

Расчет концентрации

Содержание N,N-диэтил-м-толуидина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИОПиК, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям