4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛАМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОФЕНОНА
И 2-БЕНЗОИЛ-2′,4-ДИХЛОР-N-МЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.501-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.501-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛАМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОФЕНОНА
И 2-БЕНЗОИЛ-2′,4-ДИХЛОР-N-МЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 245,69

2-Метиламино-5-хлорбензофенон

М. м. 322,17

2-Бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон.

2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96 °С.

2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124 °С.

В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в виде аэрозоля.

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 1,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона (а₁) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (a₂) при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):

                                                 (1)

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона - 2,5 мг/м³ (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе - от 2,5 до 6,2 мг/м³ и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5 мг/м³.

Метод избирателен в условиях производства.

Граница суммарной погрешности не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 час.

Стандартный раствор 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 часов.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида - 80 л.

Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.

Подготовка к измерению

Для определения угловых коэффициентов (К) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.

Таблица

 

Таблица

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Угловой коэффициент определяют по формуле (2):

, где

Δ - оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;

a - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.

Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов.

Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона (а₁) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (а₂) в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3,4):

                                                                                       (3)

                                                                  (4)

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида С в воздухе в мг/м³ вычисляют по формулам (5, 6):

, где

а₁ - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;

а₂ - концентрация 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл;

V₁ - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ