4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛИЯ УКСУСНОКИСЛОГО
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.494-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.494-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛИЯ УКСУСНОКИСЛОГО
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН₃-СОО К                                                                                                                 М. м.98,1

Калий уксусно-кислый - кристаллическое вещество белого цвета Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах. Не растворим в бензоле, хлороформе, эфире. Т_пл. 292 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами К резонансного излучения с длиной волны 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ионов калия в спектрофотометрируемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг, калия уксусно-кислого 0,251 мкг.

Нижний предел измерения калия уксусно-кислого в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций калия уксусно-кислого в воздухе от 2,5 до 50 мг/м³.

Определению мешает присутствие ионов натрия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов калия на 3-4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов калия 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов калия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы при хранении в течение года.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 766,5 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи воздуха                                                       500 л/час

Скорость подачи ацетилена                                                   50 л/час

Длина волны для определения ионов калия                        766,5 нм

ФЭУ                                                                                          2-3

Ширина щели                                                                          0,2 мм

Усиление сигнала                                                                   4-6

Постоянная времени                                                               1 с

Объем вводимой пробы                                                         1 мл

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов на ось абсцисс - соответствующие им концентрации ионов калия в анализируемом растворе (мкг/мл).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже, чем через 30-40 минут непрерывной работы.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 95,5 %.

1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Определение концентрации ионов калия в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию калия уксуснокислого (С) в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ионов калия в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

К - коэффициент пересчета с калия на калий уксусно-кислый 2,51.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ