4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-АМИНО-6-МЕТОКСИПИРИМИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.471-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.471-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-АМИНО-6-МЕТОКСИПИРИМИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 125,13

4-амино-6-метоксипиримидин (АМП) - светло-коричневый кристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле, в 2 %-ном растворе NaOH.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

АМП оказывает раздражающее действие на кожу, слизистую глаз (сильное).

ОБУВ в воздухе 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на концентрировании 4-амино-6-метоксипиримидина (АМП) из воздуха на фильтр АФА-ВП-20 с последующей экстракцией препарата спиртом и газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 50 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м³.

Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.

Суммарная погрешность не превышает ±13 %.

Время выполнения измерений 30-40 мин, включая отбор проб 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор с концентрацией АМП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АМП в 15 мл спирта. Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном-супер, пропитанным 5 %-ный жидкой фазой ОУ-225. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе газа-носителя, не подключая ее к детектору. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно приложенной к нему инструкции.

Градуировочные растворы (устойчивы 7 суток) с концентрациями АМП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующими разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика, соответствующего АМП.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от концентрации вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °С, линейный нагрев до 200 °С - 10 мин, 2 мин при 200 °С;

Температура испарителя                                                                  150 °С

Температура детектора                                                                     220 °С

Расход газа-носителя гелия                                                              30 мл/мин

Расход воздуха                                                                                   300 мл/мин

Расход водорода                                                                                30 мл/мин

Время удерживания АМП                                                                9 мин 34 с

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с накопленными частицами аэрозоля промывают тремя порциями спирта по 10 мл каждая, растворы объединяют. Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50-60 °С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. Полученный раствор анализируют на хроматографе при условиях, описанных выше. Время удерживания АМП 9 мин 34 с.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АМП в воздухе (X) в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация АМП, найденная по градуировочному график, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ